1-    يكي از روش هاي توليد تولوئن ديهيدرو‍ناسيون نرمال هپتان در مجاورت كاتاليزور است واكنش انجام شده بصورت زير است .



جرياني از نرمال هپتان خالص در دماي 65 درجه سلسيوس و فشار 1.1 اتمسفر با دبي مولي kgmol/hr 100 ابتدا تا دماي 800 درجه ساسيوس گرم مي شود و سپس وارد يك راكتور مي شود واكنش همواره در دماي ثابت صورت مي گيرد و ميزان تبديل 95% است محصول خروجي از راكتور را تا دماي 50 درجه سلسيوس سرد ميكنند تا محصول را از ساير مواد جدا كنند جداسازي در يك جداساز دو فازي انجام مي گيرد از افت فشار در هيتر، كولر و واحد جداسازي صرف نظر كنيد

2-    دو جريان آب در يك مبدل حرارتي جهت تبادل حرارت استفاده مي شوند. جريان ورودي به لوله در دماي.F 120 و فشار psia 100 با دبي Ibmol/hr 5000 و جريان ورودي به پوسته در دماي.F 90 و فشار psia 100 با دبي Ibmol/hr 4000 وارد اين واحد عملياتي مي گردند افت فشار در لوله و پوسته هر يك psi 5 است. با استفاده از روش weighted اگر دماي خروجي جريان لوله .F 100 باشد فرايند را شبيه سازي كنيد اگر مبدل افت حرارتي معادل Btu/hr 106داشته باشد خصوصيات جريان خروجي را بدست آوريد.Btu/F-hr )  106*2.5=UA )

3-    يكي از روش هاي توليد آمونياك بصورت زير است در اين فرايند واكنش در فشار atm 200 و دماي 930 درجه فارانهايت صورت مي گيرد . در يك واحد توليد آمونياك خوراك گازي با تركيب زير براي تبديل 65% از نيترو‍ن ورودي وارد راكتور مي گردد سپس گاز خروجي از راكتور به نسبت 1 به 9 براي استفاده مجدد برگردانده مي شود دبي خوراك ورودي به واحد Ibmol/hr 100 است كه در دماي 300 درجه فارانهايت و فشار psia 500 وارد فرايند مي شود با استفاده از معادله حالت PR فرايند را شبيه سازي كنيد

Component mole fraction
H2    0.74
N2    0.245
C1    0.012
Ar    0.003
فشار خروجي كمپرسور : atm 200
دماي خروجي هيتر  : 930 درجه فارانهايت
راكتور در حالت آدياباتيك و فشار ثابت كار مي كند
   

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:33  توسط حامد محمدی  | 
1-    جرياني با تركيب مولي برابر از اب و متانول با شدت جريان kgmol/hr 2700 در فشار bar 5.2 و دماي 25 درجه سلسيوس براي جداسازي آب و متانول از هم وارد برج تقطير مي شود با استفاده از محاسبات shortcut تعداد سيني ها ،محل سيني خوراك و دماي كاركرد خنك كننده و جوش آور را بدست آوريد.
فشار كاركرد كندانسور : 5.2 بار
فشار كاركرد جوش آور :6 بار
نسبت جريان برگشتي :1.5
Mole fraction H2O در پايين : 0.96
Mole fraction H2O در بالا : 0.04

2-    براي جداسازي مخلوطي از 5 پارافين ( اتان تا نرمال هگزان ) از يك برج استفاده شده است خصوصيات برج را با استفاده از محاسبات shortcut بدست آوريد. خنك كننده از نوع تمام برگشتي و فشار در خنك كننده و جوش آور بترتيب psi248 و psi 252 است نسبت جريان برگشتي 6.06 است خوراك در دماي 225 درجه فارانهايت و فشارpsi 250 با شدت مولي Ibmol/hr 1000 و با تركيب زير وارد برج مي شود هدف از استفاده از برج جداسازي پروپان و نرمال بوتان از يكديگر است ( معادله حالت را پنگ رابينسون در نظر بگيرديد ) 

Light key in bottom:0.001
Heavy key in distillate:0.001
   
شدت جريان مولي
C2    30
C3    200
n-c4    370
n-c5    350
C6    50


3-    جرياني با فشار psi 261.1 و دبي Ibmol/hr 100 در نقطه حباب حاوي H2 و CH4 و C2H4 و C2H6 و C3H6 با تركيب مولي به ترتيب 0.0014و 0.00162 و 0.75746 و 0.24003 و 0.0075 مورد نظر است هدف جداسازي اتيلن از تركيب گازي است بطوريكه درصد اتيلن در محصول بالايي برج 99% باشد.
Light key in bottom:0.001
Heavy key in distillate:0.001

فشار كندانسور :psi 258.16   
فشار بويلر : psi 263.969
نسبت جريان برگشتي :3




4-    يك برج تقطير داراي 23 سيني براي جداسازي پارافين هاي معمولي نرمال پنتان تا نرمال هگزان مد نظر است سيني خوراك سيني شماره 11 مي باشد و دو جريان جانبي مايع از سيني هاي 6 و 16 گرفته مي شوند.جريان خوراك در دماي 118.4 درجه فارانهايت و فشار psi 24.946 و دبي جرمي Ib/hr 940 مي باشد خنك كننده از نوع تمام برگشتي و فشار كندانسور و جوش آور به ترتيب psi  20 و psi  26 است. دبي مولي جريان مايع Ib/hr 200 و نسبت جريان برگشتي 5 است. دبي مولي جريان هاي جانبي Ibmol/hr 2 است.( معادله حالت را chao seade در نظر بگيريد )
   
دبي جرمي تركيبات
n-c5    220
C6    110
C7    160
C8    50
C9    400


5-    يكي از روش هاي توليد تولوئن دهيدروژناسيون نرمال هپتان درمجاورت كاتاليزور است فرمول واكنش انجام شده طبق زير است جرياني از نرمال هپتان خالص دردماي 65 درجه سلسيوس و فشار 1.1 اتمسفر با دبي kgmol/hr 100 ابتدا تا دماي 800 درجه سلسيوس گرم شده و سپس وارد يك راكتور مي شود واكنش در دماي ثابت اتفاق مي افتد وميزان درصد تبديل95% است محصول خروجي از راكتور را تا دماي 50 درجه سلسيوس سرد مي كنند تا محصول را از ساير مواد جدا كنند جداسازي در يك جدا كننده دوفازي انجام مي شود از افت فشار در هيتر، كولر ،راكتورو واحد جداسازي صرف نظر كنيد 

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:33  توسط حامد محمدی  | 
1-    جرياني شامل گازهاي سبك با درصدي از آب با دماي بالا وارد يك كولر مي شود تا دماي ان كاهش ژيدا كند و آب موجود در جريان بصورت مايع در آيد سژس اين جريان وارد يك جدا كننده شده تا فاز مايع و بخار از هم جدا شوند . افت فشار در كولر صفر و مقدار گرماي گرفته شده از كولر kj/hr 900000 مي باشد جريان گاز خروجي از جدا كننده بعنوان سوخت در فرايند ديگري مورد استفاده قرار مي گيرد بنابراين براي اينكه سوخت مطلوبي حاصل شود ميزان آب موجود در جريان گاز نبايد بيشتر از 0.0001 جزء مولي باشد مقدار گرماي گرفته شده از كولر چقدر باشد تا ميزان آب در جريان خروجي به 0.0001 برسد . حداكثر بار حرارتي كولر kj/hr  50000000 مي تواند باشد.

جريان ورودي به كولر
دما    .c100
فشار    atm2
دبي مولي    Kgmol/hr 1200
Mole fraction component
C1    0.15
C2    0.25
C3    0.17
n-c4    0.1
i-c4    0.23
H2o    0.1

2-    دو جريان خوراك يكي شامل اسيد كلريدريك و ديگري شامل C2H4 وارد يك يك راكتور مي شوند واكنش زير در راكتور اتفاق مي افتد. واكنش بر پايه اتيلن است و تا درصد تبديل 90% پيش مي رود مي خواهيم در تمام مدت انجام واكنش دبي مولي هر دو جريان ورودي به راكتور برابر باشد تا واكنش بخوبي انجام شود. افت فشار در راكتور صفر و حجم راكتور m3 77 است واكنش در فاز گازي اتفاق مي افتد. و راكتور در حالت آدياباتيك كار مي كند.( حجم مايع درون راكتور را صفر در نظر بگيريد )


جريان شامل HCl
دما    25. c
فشار    Atm1
دبي مولي    Kgmol/hr 150
جريان شامل اتيلن
دما    25. c
فشار    Atm1

3-    تركيب گازي شاملH2O   C7, C6,  i-C5,  ,n-C5, ,i-C4 n-C4 ,C3,  N2 ,CO2 ,C1, C2در دماي 20 درجه سلسيوس و فشار 7000 كيلو پاسكال با دبي مولي kgmol/hr 1245 وارد يك شير فشار شكن شده و فشار آن به اندازه 15 بار افت پيدا مي كند سپس وارد يك جداكننده شده و فشار جريان ورودي تا 10 بار افت پيدا ميكند. مقدار حرارت ورودي به درام را به گونه اي تعيين كنيد كه ميزان دبي جريان بالايي درام به kgmol/hr 720 برسد. مقدار حرارت ورودي به جدا كننده kj/hr 71450000 است.





Mole fraction component
C1    0.5896
C2    0.028
C3    0.0267
n-c4    0.0271
i-c4    0.0018
n-c5    0.1018
i-c5    0.1018
C6    0.0122
‍C7    0.0049
H2o    0.0034
N2    0.0011
CO2    0.028

4-    جرياني شامل متان اتان و پروپان و آب وارد يك جدا كننده مي شود تا فاز مايع آن كه شامل آب است از جريان جدا شود .سپس جريان بخار با يك جريان اكسي‍ژن تركيب شده تا بعنوان سوخت در فرايند ديگري  استفاده شود دبي اكسيژن بسته به دبي هر يك از تركيبات موجود در جريان بخار تغيير مي كند. با توجه به اينكه هر مول متان براي سوختن به يك مول اكسيژن و هر مول اتان به دو مول اكسيژن و هر مول پروپان به سه مول اكسيژن نياز دارد دبي جريان اكسيژن را محاسبه كنيد.

جريان ورودي به جدا كننده
دما    .c30
فشار    atm2
دبي مولي    Kgmol/hr 1600
Mole fraction component
C1    0.25
C2    0.27
C3    0.23
H2o    0.25
جريان اكسيژن
دما    .c25
فشار    Atm3











5-    جرياني در دماي 95 درجه فارانهايت و فشار psi 300 شامل 50% مولي متان 10% مولي اتان 20% مولي پروپان و 20% مولي نرمال بوتان با دبي مولي kgmol/hr 150 وارد يك ظرف جدا كننده مي شود فشار عملياتي psi 250 و دما 80 درجه فارانهايت است فشار كاركرد ظرف جدا كننده را بگونه اي محاسبه كنيد كه 90% ازكل اتان ورودي در خروجي جريان گاز بازيافت شود.

6-    جرياني حاوي متان اتان و پروپان و نرمال بوتان با نسبت مولي برابر در دماي 50 درجه سلسيوس و فشار psi25 با دبي مولي kgmol/hr 100 موجود است با استفاده از Adjust به ترتيب دما و فشاري را بيابيد كه كيفيت اين جريان 47% شود.

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:33  توسط حامد محمدی  | 
1-    واکنش سنتز پروپیلن گلیکول در یک راکتور CSTR  انجام می شود جریان در دمای F 75 و فشار Psi 5 وارد می شود ترکیب درصد مواد موجود در جریان ورودی به شرح ذیل است . ارتفاع مایع در راکتور % 75 و انتقال حرارت از نوع Cooling  می باشد. دمای جریان خروجی F 120 است

 




دبی مولی جریان ورودی به راکتور    Ibmol/hr760.6
حجم راکتور    Ft 210
افت فشار در راکتور    Psi 3
Component mole fraction
0.197213    12C3Oxide
0    C3diol12
0.802787    H2O


2- فراینری جهت تولید تری اتیل آمین مورد نظر است .در این فرایند جریانی شامل اتانول و دی اتیل آمین در 50 درجه سلسیوس و فشار 3.5 اتمسفر با جزء مولی برابر و با دبی مولی kgmol/hr  100 وارد راکتور CSTR می شود حجم راکتور 2 متر مکعب است واکنش همواره در حالت دما ثابت انجام می شود برای محاسبات از سیستم NRTL استفاده کنید.

 



این واکنش را در حالتی که راکتور PFR با طول 5 متر باشد شبیه سازی کنید.
نمودار تغییرات دما را در طول راکتور رسم کنید.
نمودار تغییرات مواد ورودی را در طول راکتور رسم کنید.

3- فرایند شکسته شدن استن به کتن و متان طبق واکنش زیر در فاز گاز در یک راکتور پلاگ انجام می شود جریانی شامل استن در دمای 761 درجه سلسیوس و فشار 162 کیلو پاسکال و با دبی مولی kgmol/hr 137.9 وارد راکتور می شود افت فشار در راکتور صفر و راکتور در حالت آدیاباتیک می باشد نمودار تغییرات دما در طول راکتور را رسم کنید. معادله حالت PRSV  است.

     
     

   

حجم راکتور    1.271 متر مکعب
طول راکتور    2.85 متر
ضخامت دیواره    0.0034 متر
تعداد تقسیمات    20


4- واکنش احتراق هیدروکربن ها بصورت ذیل است فرض می شود واکنش در فاز گازی بطور کامل انجام شود. مشخصات جریانات ورودی به راکتور به شرح زیر است.

 


خوراک    هوا
T=25c    T=25c
P=150kpas    P=150kpas
M=1386kgmol/hr    M=1933kgmol/hr


خوراک    هوا    ترکیب درصد مواد ورودی
0.92    0    C1
0.02    0    C2
0.02    0    C3
0.02    0    n-C4
0    0.21    O2
0    0.79    N2
0    0    CO2
0    0    H2O









5- واکنش سنتز متانول مد نظر است جریان ورودی در دمای 126.9 درجه سلسیوس و فشار 8000 کیلو پاسکال با دبی مولی kgmol/hr 100 وارد یک راکتور تعادلی می شود دمای جریان خروجی 245 درجه سلسیوس می باشد مشخصات جریان ورودی به راکتور به شرح زیر است.


اتیلن    0.001
H2O    0.0099
اتانول    0.001
CO    0.1976
CO2    0.0494
H2    0.4447
متانول    0.2964



6- واکنش تبدیلی زیر مد نظر است جریانی شامل متانول در دمای 25 درجه سلسیوس و فشار 2 بار با دبی مولی kgmol/hr 100 و جریان دیگر شامل هوا در دمای 25 درجه سلسیوس و فشار 2 بار با دبی مولی kgmol/hr 260 وارد یک راکتور تبدیلی می شوند درصد تبدیل واکنش اول 40 % و درصد تبدیل واکنش دوم 60% می باشد . معادله حالت را PR  در نظر بگیرید.

     

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:32  توسط حامد محمدی  | 
 


تئوري آزمايش :

به فشار ناشي از حضور مولکول هاي بخار در بالاي مايع ، فشار بخار مايع گفته مي شود.
سرعت تبخير هر مايع به تعداد مولکول هاي مايع موجود در سطح بستگي دارد.
اگر مایعی در یک ظرف سربسته بخار شود، مولکول های بخار نمی‌توانند از نزدیکی مایع دور شوند و تعدادی از مولکول های بخار ضمن حرکت نامنظم خود، به فاز مایع بر می‌گردند.
سرعت برگشت مولکول های بخار به فاز مایع، به غلظت مولکول ها در بخار بستگی دارد.
هر چه تعداد مولکول ها در حجم معینی از بخار بيشتر باشد، تعداد مولکول هایی که به سطح مایع برخورد کرده، مجددا گیر می‌افتند، بیشتر خواهد بود.

در آغاز، چون تعداد کمی مولکول در بخار وجود دارد، سرعت بازگشت مولکول ها از بخار به مایع کم است.
ولی ادامه تبخیر، موجب افزایش غلظت مولکول ها در بخار می‌شود و در نتیجه، سرعت تراکم افزایش می‌یابد.
سرانجام، سیستم به حالتی می‌رسد که در آن حالت، سرعت تراکم و تبخیر برابر می‌شود.
حالتی که در آن، سرعت های دو تمایل مخالف (تبخیر و تراکم) با هم برابر می‌شوند، حالت تعادل نامیده می‌شود.

وضعیت مولکول هاي در حال تعادل :

 غلظت مولکولها در فاز بخار ثابت است، زیرا مولکول ها با همان سرعتی که بر اثر تراکم (میعان) از فاز بخار خارج می‌شوند، بر اثر تبخیر در این فاز وارد می‌شوند.

به همین منوال، مقدار مایع نیز در حالت تعادل ثابت است، زیرا مولکول ها با همان سرعتی که به مایع برمی‌گردند، بر اثر تبخیر آن را ترک می‌کنند.

باید توجه داشت که حالت تعادل، دال بر این نیست که هیچ حادثه ای رخ نمی‌دهد؛ در هر سیستمی، ثابت ماندن تعداد مولکول ها در هر یک از دو فاز مایع و بخار نه به‌ علت متوقف شدن تبخیر و تراکم، بلکه به علت برابری این دو تغییر متقابل است.

فشار بخار و حالت تعادل

چون در حالت تعادل، غلظت مولکولها در فاز بخار ثابت است، فشار بخار نیز ثابت است.
فشار هر بخار در حالت تعادل با مایع خود در دمای معین را فشار بخار تعادل آن مایع می‌نامیم.
فشار بخار هر مایع، تابع دماست و با افزایش آن زیاد می‌شود. افزایش دما با افزایش فشار بخار همراه است.
فشار بخار در دمای بحرانی است. بالاتر از دمای بحرانی تنها یک فاز می‌تواند وجود داشته باشد، یعنی فازهای گاز و مایع متمایز از یکدیگر نیستند.



 

شركت Eralytics  اتریش
پیشرو در زمینه ساخت و طراحی تجهیزات آنالیز تركیبات نفتی و محصولات پتروشیمی.

فهرست محصولات:

ERAVAP سیستم تعیین فشار بخار حلال های هیدروكربنی ، گازوئیل ، نفت خام و LPG بر اساس آخرین استانداردهای آمریكا و اروپا از قبیل:
EN13016, ASTM D5188, D5191, D5482
D6377, D6378, D6897
این سیستم كاملا" اتوماتیك در نهایت دقت تمامی نیازهای آزمایشگاههای كنترل كیفی و تحقیقاتی را برآورده ساخته و قابل حمل بودن سیستم امكان آنالیز نمونه ها را در خارج از آزمایشگاه نیز فراهم می آورد.

 
وسايل و مواد مورد نياز :

دستگاه تعيين فشار بخار _ بنزين _ آب براي استفاده در حمام آب

هدف آزمايش:

تعيين فشار بخار بنزين


شرح آزمايش :

 ابتدا بنزین را در مخزن استوانه اي شكل پايين دستگاه می ریزیم ، سپس مخزن را در جای خود محکم کرده و براي اينكه سيستم بايد براي جلوگيري از خطا كاملا ايزوله باشد با استفاده از نوار تفلون، قسمت پيچ شونده را كاملا پوشش مي دهيم.
 سيستم را درون حمام آبی که دمای آن در 37.8 درجه سانتیگراد (استاندارد مربوط به محاسبه فشار بخار ( تنظیم و ثابت شده است قرار می دهیم .
 هر دو دقیقه به دو دقیقه ، مخزن را از حمام آب خارج کرده و آنرا به شدت تکان می دهیم .
 باید دقت شود که دستگاه نباید مدت طولانی برای تكان دادن از حمام خارج بماند ؛ این عمل را تا جایی ادامه می دهیم که فشار بخار نمایش داده شده توسط دستگاه ثابت باقی بماند .
حال با استفاده از فشار سنجي كه بر روي سيستم نصب شده فشار بخار اندازه گيري شده را مي خوانيم.




گزارش نتيجه بدست آمده :

چند دقيقه پس از ثابت شدن فشار بخار بنزين ،مقدار فشار بخار بنزين موجود در آزمايشگاه   اندازه گيري شد.
























 

تئوري آزمايش :

نقطه ابري شدن :

نقطه ابري شدن پایین‌ترین دمايي است كه در آن دما در مايع اولين ذرات كريستال و موم ظاهر مي‌شود و رنگ ماده كدر شود .

نقطه انجماد :

اگر نمونه را بیشتر سرد نمائیم خواهیم دید پس از مدت زمانی نمونه سخت شده و دیگر حرکت نمی کند در این حالت که اصطلاحاً به آن منجمد شدن نمونه گویند ، دما را یادداشت کرده و به عنوان دمای انجماد ( freezing point ) آن عنوان می کنیم.

  نقطه ريزش :

  نقطه ريزش يك ماده هيدروكربني زماني است كه در شرايط مشخص سرد شود و به عنوان پايين ترين دمايي كه ماده هيدروكربني جريان مي يابد تعريف مي شود.
 اين دما تا اندازه اي بالاتر از دماي نقطه جامد شدن است.
تعريف دقيق نقطه ريزش يا نقطه جامد شدن مشكل است، چون انتقال از فاز مايع به فاز جامد تدريجي صورت مي گيرد.
همچنين سرعت هاي متغير سرد كردن و مدت انبار كردن در دماهاي متفاوت در تعيين نقطه ريزش مؤثر هستند.
به طور معمول گفته مي شود كه نقطه ريزش يك عدد تقريبي است كه تركيبي از چندين متغير فيزيكي متفاوت را نشان مي دهد.
 اگر چه نقطه ريزش مي تواند حدود دمايي را كه در آن روغن بتواند از يك ظرف جريان پيدا كند تعيين كند ولي بايد توجه داشت كه نارواني روغن در آن دما نيز عامل بسيار مهمي است.
    روغن هايي كه هنگام سرد شدن واكس يا مواد ديگر رسوب نمي دهند و با پايين آوردن دما آنقدر ناروان مي شوند كه جريان پيدا نمي كنند، روغن هاي بدون واكس ناميده شده و گفته مي شود كه يك نقطه ريزش گرانروي از خود نشان مي دهند.
 آن مقدار گرانروي كه از جريان ممانعت مي كند حدود 10 درجه سانتي استوك است. اين روغن ها به طور طبيعي يك نقطه ابري شدن نداشته و رفتار گرانروي - درجه حرارت نسبت به نقطه ريزش نيوتني است.
 در اين نوع روغن ها نقطه ابري شدن، دمايي است كه در آن مواد حل شده شروع به جدا شدن از محلول مي كنند و باعث مه در روغن مي شوند.
 
تركيب هاي كاهنده نقطه ريزش :

 استفاده از تركيب هاي اصلاح كننده واكس براي كاهش نقطه ريزش سابقه اي طولاني دارد اين تركيب ها با تغيير خواص سطح ها و كاهش رشد بلورها، تمايل تركيب هاي واكسي به تشكيل شبكه سه بعدي را كاهش مي دهند و بدين ترتيب موجب كاهش نقطه ريزش و نارواني مي شوند.

انواع راه هاي كاهش نقطه ريزش :
اضافه كردن مواد رقيق كننده از نوع پارافيني و ايزو پارافيني به همراه مواد افزودني تاثير بيشتري در كاهش نقطه ريزش روغن خواهد داشت.
مواد افزودني پليمري با وزن مولكولي بالاتر موجب كاهش بيشتري در نقطه ريزش روغن مي شوند.
افزايش غلظت ماده افزودني لزوما موجب كاهش بيشتر در نقطه ريزش نخواهد شد و بايستي در هر مورد يك غلظت بحراني به وسيله آزمون هاي تجربي به دست مي آيد كه در اين غلظت بحراني بيشترين كاهش نقطه ريزش را خواهيم داشت.
در غلظت هاي مشابه، مواد افزودني متفاوت كاهش برابري در نقطه ريزش نخواهند داشت.

وسایل و مواد مورد نیاز آزمایش :

دماسنج جیوه ای
روان کننده به عنوان نمونه
دستگاه آزمایش ( cloud and pour point )
لوله ی آزمایش با درب چوب پنبه ای برای آن

اهداف آزمایش :

تعیین دمای نقطه ی ابری شدن( (cloud point
تعیین دمای نقطه ی ریزش ( pour point )
تعیین دمای نقطه ی انجماد ( freezing point )
تعیین میزان پارافین ها در روغن و یا مقدار هیدروکربنها یا نقطه ی انجماد بالا در سایر فراورده های نفتی







شرح دستگاه آزمایش :

نام این دستگاه ( cloud and pour point ASTM D97 )   می باشد که از قسمت ها و اجزاء زیر تشکیل شده است :
محفظه ی سرد کننده :این محفظه با الکل پر شده است . همانگونه که می دانید از الکل برای انتقال حرارت بهتر استفاده می گردد .
دماسنج الکتریکی : این دماسنج در واقع دمای سیال (الکل) درون محفظه را به ما نشان می دهد .
دکمه ی تنظیم دما : ( set point )  : به وسیله ی این دکمه می توان حداقل دمایی را که می خواهیم سیال داشته باشد را به دستگاه بدهیم بنابراین دمای دستگاه از این دما پایین تر نخواهد آمد .
علٌت استفاده از این دکمه آن است که ظروف چینی مختلف دارای ضریب حرارتی ( انبساط یا انقباض ) مختلفی هستند .
 بنابراین ممکن است دمای دستگاه آنقدر پائین بیاید که موجب ترک خوردن و نهایتاً شکستن ظرف بلوری گردد .
 
شرح آزمایش :

در این آزمایش ابتدا درون محفظه ی سرد کننده ی دستگاه مقداری الکل می ریزیم سپس درون یک لوله ی آزمایش مقداری از مواد هیدروکربنی می ریزیم.
 سپس درب لوله ی آزمایش را بسته و آنگاه از طریق سوراخی که درون درب لوله ی آزمایش تعبیه شده است ، دماسنج جیوه ای را به داخل ظرف آزمایش می رانیم .
سپس لوله آزمایش را درون محفظه ی سرد کننده ی دستگاه قرار می دهیم و آنگاه دستگاه را روشن می کنیم و دکمه ی تنظیم های آن را روی دمایی مانند 20 درجه ی سانتی گراد تنظیم می نمائیم.
 سپس در حالی که به دقٌت به دماسنج جیوه ای نگاه می کنیم ، هر چند دقیقه یک بار هم لوله ی آزمایش را از محفظه ی سرد کننده بیرون می آوریم و به حالت مادٌه ی روانکار درون آن توجٌه می کنیم که آیا ، حالت شیری رنگ و کدر پیدا کرده است یا خیر .
 این کار را آنقدر انجام می دهیم تا سرانجام به دمايی برسیم که در آن مادٌه روانکار حالت شیری رنگ یا ابری پیدا کند ( دقیقاً مانند حالتی که نوشابه با باز کردن درب آن پس از سرد شدن زیاد پیدا می کند ) آنگاه این دما را یادداشت می کنیم و به عنوان دمای ابری شدن ( (cloud point آن را بیان می کنیم .
سپس دوباره لوله آزمايش را درون دستگاه قرار مي دهيم تا مايع گازوئيل موجود در آن به دماي پايين تري برسد .
سپس آن را بيرون مي آوريم و در اين زمان اگر گازوئيل حالت نيمه يخ زده اي داشت يا اينكه از حالت روان بودن خارج شده بود و به سمت يخ زدگي رفته بود ، دمايي را كه دماسنج نشان مي دهد به عنوان نقطه ريزش ( pour point ) گزارش مي كنيم .
سپس مجدداً لوله ی آزمایش را درون محفظه ی سرد کننده قرار می دهیم و باز هم صبر می کنیم تا دمای ماده پائین تر رود تا هنگامی که مادٌه به طور کامل منجمد گردد و دیگر حرکت نکند .
 بنابراین این دما همان دمای نقطه ی انجماد( freezing point ) خواهد بود .
















 



 
 
Model: SYP1016-1B
Standard: ASTM D97, ASTM D2500, IP30
Application: To test pour point and cloud point of petroleum products.
Specifications:
Double slots, four holes with same temperature
Temperature range: room temperature ~ -70℃;
Temperature accuracy: ±0.3℃
Power supply: 220V±10% 50Hz AC





نتایج آزمایش :

در این آزمایش دمای نقاط ابری شدن ، انجماد و ریزش به صورت زیر بدست آمد :
دمای نقطه ی ابری شدن :      ( 2-)   درجه سانتی گراد
دمای نقطه ی ریزش       :      (8- )   درجه سانتی گراد
دمای نقطه ی انجماد      :      (11-)   درجه سانتی گراد

به هنگام کاربرد فرآورده های نفتی و به ویژه برای پمپ کردن آنها در زمستان باید نقطه ی ریزش را به عنوان حداقل دمایی که می توان فراورده را در آن دما نگه داری نمود تا منجمد نگردد و یا مشکلی برای آن پیش نیاید در نظر گرفت .
از آنجایی که دمای نقطه ی انجماد ( freezing point )، حدوداً 3 درجه سانتی گراد از دمای نقطه ی ریزش pour point)) کمتر است ( برای یک مادٌه ناخالص ) ، همانگونه که اشاره شد اگر بخواهیم محصولمان یخ نزند ، حداقل دمایی را که در نظر می گیریم نقطه ی ریزش pour point)) است .
ASTM یک  استاندارد آمریکایی برای آزمایشات است که برای این آزمایش (97 D ) می باشد .
از آنجایی که مادٌه خالص با مادٌه مرکٌب متفاوت است ، در مادٌه خالص دمای نقطه ی ریزش با دمای نقطه ی انجماد با هم برابرند .











خطاهای آزمایش :

ممکن است در این آزمایش ما در دمای بالاتری نسبت به دمای ذکر شده به نقطه ی ابری شدن برسیم ولی چون کمی دیر نمونه را نگاه کرده ایم ، دمای پائین تری را به عنوان دمای ابری شدن و یا حتی دماهای انجماد و ریزش در نظر بگیریم .
خطاهای مربوط به دماسنج : ممکن است دماسنج به طور واقعی دمای سیٌال را نشان ندهد یعنی دمای بالاتر و یا دمای پائین تری را به ما نشان  دهد .



+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:31  توسط حامد محمدی  | 
 


تئوري آزمايش :

نقطه اشتعال flash point ) )

دماي نقطه اشتعال يكي از معيارهاي سنجش تمايل نمونه به تشكيل تركيب قابل اشتعال با هوا تحت شرايط كنترل شده آزمايشگاه مي‌باشد.
 نقطه اشتعال سوخت پايين‌ترين دمايي است كه در آن سوخت به اندازه كافي به بخار تبديل مي‌شود و با هوا يك مخلوط قابل اشتعال ايجاد مي‌كند بطوري كه با نزديك شدن شعله آتش به آن در يك لحظه مشتعل و سپس خاموش مي‌شود.

نقطه احتراق  (fire point)

نقطه احتراق پايين‌ترين دمايي است كه در آن سوخت به اندازه‌ای بخار توليد كند كه با نزديك كردن شعله، مشتعل شود و اين اشتعال مدتي ادامه يابد.

نكته مهم :

در صورتي كه عمل تست كردن شعله به دفعات زياد و با فاصله زماني خيلي كم صورت گيرد باعث خطا در تشخيص دماي نقطه اشتعال مي شود زيرا با اينكار بخارات ناچيزي كه در فاصله زماني كم توليد مي شوند بدون اشتعال از محيط سيستم خارج مي شوند ( چون براي هر تست نياز است تا سر ظرف برداشته شود) .

معرفي دستگاه
 
دستگاه مربوط به اين آزمايش همانگونه که در شکل مربوط به آن مشاهده می کنيد از اجزاء زير بوجود آمده است :
 


١.گرم کن(heater) :
توسط جريان الکتريکی عمل گرم کردن سيالی را بر عهده دارد که درون ظرف سر بسته ی دستگاه قرار گرفته است .

2. همزن :
به کمک همزن ، مواد هيدروکربنی موجود درون ظرف سر بسته به طور مداوم برهمزده می شود تا دمای سيال در تمامی نقاط آن يکسان گردد و لذا دماسنج دمای دقيق تری از سيال را به ما نشان دهد .

3. ترمومترالکتريکی( Electrical  :(Thermometer
ترمومتر يا دماسنج در واقع دمای سيال درون ظرف سربسته را به ما نشان می دهد .

4. دکمه ی تنظيم درجه ی انتقال حرارت :
به کمک آن می توان سرعت گرم کردن سيال را در طول انجام آزمايش تغيير داد.
 چنانچه در ابتدای آزمايش بايستی به منظور بالا بردن سرعت گرم شدن سيال دکمه را روی اعدادی چون ١٠ يا ٩ تنظيم کرد ولی با گذشت زمان و رسيدن به نقطه ی اشتعال می بايستی اين سرعت را کاهش دهيم .

5. منبع گاز و شعله :
با کمک اين منبع و شعله ای که بر روی آن تعبيه شده است می توان جرقه را بر روی سيال مشاهده نمود .

6. ظرف در بسته ای برای قرار دادن سيال نيز در اين دستگاه تعبيه شده است که دارای دو سوراخ می باشد .
يکی از اين سوراخ ها جهت عبور دادن شعله از روی سيال هيدروکربنی می باشد و سوراخ ديگر برای ديدن جرقه و يا شعله ور شدن سيال تعبيه شده اند.
همچنين يکی از علل اصلی تعبيه ی اين سوراخ ها جلوگيری از تجمع بخارات درون ظرف و همچنين جلوگيری از خطر انفجار ظرف می باشد .











وسايل و مواد مورد نياز :

دستگاه اندازه گيري دماي نقاط اشتعال و آتش _ ماده گازوئيل

هدف آزمايش :

تعيين نقاط اشتعال و آتش گازوئيل

شرح آزمايش :

در اين آزمايش ابتدا مقداری از سيال) گازوئيل( مورد نظر را درون ظرف سربسته مي ريزيم .
سپس دستگاه آزمايش را روشن کرده و با کمک دکمه ی تنظيم درجه ی انتقال حرارت ، ميزان درجه ی انتقال حرارت به سيال را تعيين می کنيم.
آنگاه شعله ی گاز را روشن کرده و منتظر می مانيم.
هر چند ثانيه يکبار با کمک دسته ای که بر روی دستگاه تعبيه شده است و چرخاندن آن شعله را از روی مواد هيدروکربنی عبور داده و نگاه می کنيم که آيا جرقه ای زده می شود يا خير .

آن قدر اين عمل را انجام می دهيم تا سر انجام يک جرقه ) شعله ی ناگهانی کوچک) از درون سوراخ تعبيه شده بر روی درب ظرف مشاهده گردد .
آنگاه اين دما را به عنوان دمای اشتعال flash point ) ) سيال يادداشت می نمائيم.  سپس درجه ی انتقال حرارت را کاهش می دهيم و چند لحظه صبر می کنيم تا دما اندکی بالاتر رود به طوري که عبور شعله از روی نمونه گازوئيل ، جرقه ی روشن شده شعله ور گردد و ديگر خاموش نشود.
در واقع اين دما همان دمای احتراق  (fire point)نمونه خواهد بود . آنگاه دستگاه را خاموش می کنيم و شعله ی روشن شده را نيز از بين می بريم .


گزارش داده مورد نظر :

با توجه به اينكه ماده مورد نظر در اين آزمايش گازوئيل است،دماي نقطه اشتعال پس از چندين تست كه هر 20 ثانيه يكبار انجام گرفت،  اندازه گيري شد.





















 


 

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:31  توسط حامد محمدی  | 



گرداورنده :رضا محمدی


رشته : مهندسي شيمي – صنايع پتروشيمي

استاد : آقای محمد عبدالله زاده عطاآبادی









نام آزمايش                               تاريخ آزمايش                      


تعيين نقطه دود شوندگي                    19/1/1389

تعيين ويسكوزيته سينماتيك                26/1/1389



































 


تئوري آزمايش :

حداکثر طول شعله چراغ فتیله ای استاندارد آزمایشگاهی قبل از دود کردن ، بر حسب میلی‌متر، نقطه دود هیدروکربور نامیده می شود.
نقطه دود نفت سفید بستگی به هیدروکربورهای متشکله آن دارد و نقطه دود آن نباید از میلی‌متر کمتر باشد.
 برای بالابردن نقطه دود هیدروکربورهای معطره آن را به روش استخراج جدا می‌کنند.

وسايل و مواد مورد نياز :

دستگاه اندازه گيري دودي شدن _ نفت سفيد .
 
هدف آزمايش :
اندازه گيري دودي شدن نفت سفيد ( اندازه گيري طول شعله بدون داشتن دود ).

شرح آزمايش :

آزمایش مورد نظر در یک چراغ فتیله دار محصور شده است(با یک مخلوط هیدرو کربنی خالص با نقطه دودی شدن مشخص کالیبره می گردد) سوزانده وحداکثر ارتفاع شعله که میتواند در سوختن بدون دود حاصل شود با دقت 1/. میلی متر اندازه گیری شود.
محفظه دستگاه باید طوری قرار داده شود که منفذهای هوا کاملا باز و تمیز وهمچنین دارای اندازه مناسب باشند.
شمع (فتیله ای که در محلول مورد نظر آغشته شده ودر لوله فتیله شمع قرار دارد، تقریبا حدود 10 میلی متر آن در دمای اتاق در شمع خشک وتمیز قرار دارد) را مقداری بالا آورده و روشن کرده ومدت زمانی صبر می کنیم که بسوزد واین سوزش تا زمانی ادامه می یابد که در دنباله دودی مراحل زیر پدیدار شوند:
نوک بلند با دود نسبتا قابل مشاهده
 نوک تیز کشیده با لبه های جانبی فرو رفته به طرف بالاA
به محض محو شدن نوک تیز شعله ای با لبه نسبتا ضخیم قرار داردB
یک شعله به صورت نوک گرد شده  C     
گزارش داده مورد نظر :
مراحل مشاهده شده :  
A = 38 mm
B = 25 mm
C = 18 mm
حال ميانگين كه برابر با mm 27 است را در محاسبات وارد مي كنيم.
نقطه ی دودی شدن را با دقت 1/. میلی متر طبق معادله زیر حساب می کنیم.

 

نكات آزمايش :

براي اندازه گيري طول شعله بايد به صورت عمود به دستگاه نگاه كنيم.
با استفاده از صفحه مدرجي كه در دستگاه مي باشد طول شعله را اندازه گيري مي كنيم.برای دقت بیشتر از یک برگه سفید برای مشاهده دود در بالای دستگاه می توان استفاده کرد.

دستگاه اندازه گيري نقطه دودي شدن

 




استوانه پايين دستگاه

 





نتيجه آزمايش :

از نفت سفید  جهت روشنایی و همچنین برای علامت دادن به کمک آتش استفاده می شود .
کروزن سوخت اغلب تراکتورها و ماشین های مورد استفاده در کشاورزی و همچنین بعنوان منبع نیرو در برخی توربینهای هواپیماها و موتورهای جت هواپیماها می‌باشد.







 

تئوري آزمايش :
ويسكوزيته ( لزجت ) خاصيتي است كه سيال به وسيله آن در مقابل تنش برشي مقاومت مي كند.
 با افزايش دما لزجت گازها افزايش مي يابد اما لزجت مايعات كاهش مي يابد اين تفاوت را مي توان با بررسي عوامل لزجت توضيح داد.
هر فازي در مقابل حرکت توده هاي خود داراي مقاومت مي باشد . اين مقاومت براي فاز گاز ناچيز و براي فاز جامد خيلي زياد مي باشد .
 مايعات نيز در برابر حرکت لايه هاي خود از خود مقاومت نشان مي دهند .
لزجت سيالات يعني مقاومت آنها به تنش برشي ناشي از دو عامل است:
1- نيروي جاذبه مولكولي
2- تبادل مومنتوم مولكولي
براي مايعات بيشتر تحقيقات بر عبور مايع در لوله ها معطوف شده است و بيشتر روابط موجود نيز براي مايعات با سرعتهاي مختلف در لاله ها با قطر و زبريهاي متفاوت بدست آمده اند.
حرکت يک مايع در درون لوله مي تواند شامل سه بخش عمده باشد : 
1- حرکت آرام ( Laminar Flow ) در اين نوع حرکت لايه هاي مايع به آرامي برروي هم مي لغزند و حرکت مايع ادامه مي يابد طول اين ناحيه بنا به سرعت اوليه مايع يا زبري سطح لوله مي تواند کوتاه يا بلند باشد.
2- ناحيه گذار ( Transition Zone ) در اين ناحيه حرکت آرام مايع کم کم به حرکت اغتشاشي تبديل مي گردد و معمولاٌ طول اين ناحيه بسيار کوتاه است.
3- حرکت  آشفته ( مغشوش ) ( Torbulent Flow ) در اين ناحيه مايع حرکت آرام خود را از دست داده و ذرات مايع داراي حرکات متفاوتي در جهت هاي مختلفي مي شوند اين ناحيه ممکن است داراي زير لايه اي باشد که در آن هنوز حرکت مايع آرام باشد.
در مايعات فاصله مولكولها بسيار نزديكتر از گازها است لذا نيروي جاذبه مولكولي در گازها كمتر از مايعات است از اين رو عامل اصلي لزجت مايعات نيروي جاذبه مولكولي است اما در گازها جاذبه مولكولي بسيار كم است مقاومت گازها به تنش برشي عمدتا ناشي از تبادل مومنتوم مولكولي است.
مايعات با سرعت اوليه وارد لوله مي گردند و لايه هاي زيرين که در مجاورت ديواره هاي لوله هستند سرعتشان صفر مي گردد لايه هاي مجاور اين لايه ها متاثراز لايه هاي ساکن از سرعت اوليه شان کاسته مي شود و لايه هاي بالاتر از اين لايه ها تحت تاثير اين لايه ها سرعتشان کاسته مي شود ولي اين تاثير کمتر از لايه قبلي است همينطور اين تاثير لايه قبلي کاسته مي شود تا جايي که سرعت سيال بربر با سرعت اوليه مي شود و آنجا پايان لايه مرزي است.
ممکن است قطر لوله آنقدر کم باشد که لايه هاي مرزي تداخل پيدا کنند و يا ممکن است ديواره هاي لوله آنقدر از هم فاصله داشته باشند که حتي لايه هاي مرزي به همديگر هم نرسند .
اين تاثير لايه ها را و نيروي بازدارندگي آنها را اصطلاحا نيروي برشي يا  Shear Stress  ناميده مي شود و با نماد  τ  نشان داده مي شود.
اين نيروي برشي افقي متناسب است با تغييرات سرعت به تغييرات ارتفاع .
ويسکوزيته معيار بسيار مناسبي براي روانروي يا گرانروي سيالات در لوله ها مي باشد ، براي سيالات غليظ  که داراي گرانروي بالايي هستند اين مقدار مقدار بزرگي است مانند روغنهاي اتومبيل و براي آنهايي که براحتي حرکت مي کنند و روانروي خوبي دارند اين مقدار کوچک مي باشد مانند آب.


 
ويسکومتر هاي استابينگر:
با تغيير ويسکومتر هاي نوع چرخشي(Couette rotational viscometer)و ساخت اين نوع ويسکومتر ها به دقت بسيار بالايي در اندازه گيري ويسکوزيته جنبشي سيال مي توان دست يافت.سيلندر داخلي ويسکومتر هاي استابينگر(Stabinger Viscometer) گود تر و نسبت به ويسکومتر هاي نوع قبلي سبکتر طراحي شده اند به همين دليل به آساني در داخل نمونه شناور مي گردند و به دليل نيروي گريز از مرکز دقيقا در بخش مرکزي قرار مي گيرند.اندازه گيري سرعت و گشتاور در اين نوع با اندازه گيري چرخش ميدان مغناطيسي و حرکات گردابي و بدون هيچگونه تماس مستقيمي صورت مي گيرد.که اين امر دقت فوق العاده 50pN.m و دامنه وسيع سنجش0.2 to 20,000 mPa•s  را براي اين نمونه امکان پذير نموده است.
قابل ذکر است که اين نوع ويسکومتر براي اولين بار توسط Anton Paar GmbH در سال 2000 معرفي گرديد که اين ويسکومتر به افتخار دکتر استابينگر(Dr. Hans Stabinger.)به اين نام ناميده شد.
ويسکومتر هاي U  شکل(U-tube viscometers):
اين نوع ويسکومتر ها بيشتر به افتخار ويليام استوالد(Wilhelm Ostwald) با عنوان ويسکومتر استوالد(Ostwald viscometers)شناخته مي شوند که به ويسکومتر هاي شيشه اي مويين هم مشهوراند.از انواع ديگر مي توان به ويسکومتر هاي آبلهود(Ubbelohde viscometer) اشاره نمود.اين نوع ويسکومتر اساسا از يگ لوله شيشه اي U شکل که بصورت عمودي و در يک حمام کنترل دما قرار دارد تشکيل شده است.در يک سمت اين لوله يک مقطع عمودي با قطر باريک که دقيقا اندازه گيري شده است قرار دارد(يک لوله موئين با قطر مشخص).در بالاي اين قسمت يک منطقه بر آمده قرار دارد و يک بر آمدي ديگر پايين تر از آن در سمت ديگر لوله قرار داده شده است که در هنگام استفاده سيال بوسيله يک مکنده(Suction) از محفظه پاييني به محفظه بالايي کشيده مي شود و سپس اجازه داده مي شود تا از طريق لوله موئين به محفظه پاييني جريان يابد.دو نشانه موجود در بالا و پايين محفظه بالايي حجم مشخصي را نشان مي دهند که زمان مورد نياز تا انتقال سيال بين اين دو نشان با ويسکوزيته جنبشي متناسب است.
اکثر واحد هاي تجاري يک فاکتور تبديل براي اين مورد تهيه مي کنند که با يک مايع با مشخصات کاملا معين(مثلا آب مقطر) کاليبره مي شود.
اينگونه ويسکومتر ها اغلب بصورت ويسکومتر هايي با جريان مستقيم و يا معکوس رده بندي مي شوند.ويسکومتر هاي جريان معکوس داراي يک مخزن  در قسمت بالاي نشانه ها هستند ولي در ويسکومتر هاي با جريان مستقيم اين مخزن در زير شاخص ها قرار دارد.گونه اي از ويسکومتر ها هم وجود دارند که بصورت ترکيبي از دو ويسکومتر مذکور هستند  که براي اندازه گيري ويسکوزيته مواد کدر(مات) يا مواد لکه زا (آلاينده)طراحي شده اند به عبارت ديگر سيال ديواره را آلوده مي کند و شناسايي عبور کل سيال بين دو شاخص و در نتيجه اندازه گيري زمان دقيق را غير ممکن مي سازد ويسکومتر ترکيبي اين اجازه را به اپراتور مي دهد که بجاي اندازه گيري زمان تخليه سيال بين دو شاخص مخزن بالا زمان پر شدن مخزن پاييني را اندازه بگيرد و اين امر تا حد زيادي از خطاي ويسکومتري مي کاهد.

وسايل و مواد مورد نياز :
دستگاه ويسكومتر = كرنومتر = دماسنج = گازوئيل= پارافين.

هدف آزمايش :
تعیین ویسکوزیته سینماتیک گازوئيل




شرح آزمايش:

ابتدا دستگاه را روشن وسپس ok را زده تا دمای عملیاتی روی پارافین که روغن می باشد به40  برسد (دمای کویل حرارتی).
برای افزایش دقت در این دستگاه از دما سنج شیشه ای نیز استفاده می شود.
حجم مشخص واستانداردی از گازوییل را درون ویسکومتر که قبلا تمیز وخشک شده است ریخته، داخل حمام روغن قرار داده، حدودا 20دقیقه منتظر مانده تا دمای حمام وگازوییل به تعادل گرمایی برسند ویکنواخت شوند.سپس بوآر را روی لوله نازکتر گذاشته تا خلاء ایجاد شود وسیال را بالا بکشد(تا نیمه ی حباب دوم)،سپس شیر پیپت را آزاد تا سیال از یک خط نشان به خط نشان دیگری برسد.
 
فاصله زمانی را که طول می کشد که سیال از یک خط نشان به خط نشان دیگری برسد با دقت با استفاده از کرنومتر اندازه گیری می کنیم.
با ضرب زمان بدست آمده (كه در اين آزمايش 78/68 ثانيه بدست آمد) به ضريب تبديل ويسکومتر(03959/0) ويسکوزيته جنبشي سيال محاسبه مي شود. به دليل تاثير دما در آزمایش ويسکوزيته اين ويسکومتر در يک دماي ثابت و در داخل يک حمام روغن قرار مي گيرند.



گزارش داده مورد نظر :
گرانروي كينماتيك :                                               
                                                                                            
دستگاه ويسكومتر

 
 
 

 (ASTM D2170)
 
هدف: تعيين ويسكوزيته قيرهاي مايع و  باقيمانده تقطير  قيرهاي مايع در  دماي 60  درجه  سانتيگراد و  همچنين قيرهاي خالص در  دماي   135  درجه  سانتيگراد  با محدوده ويسكوزيته بين 60 تا 100000 سانتي  استوكس.
 خلاصه روش: مدت زمان عبور حجم ثابتي از قير از لوله مويين با ويسكوزيته سنج اندازه‌گيري مي‌شود. ويسكوزيته كينماتيك، از ضرب كردن زمان عبور برحسب ثانيه در ضريب كاليبراسيون ويسكوزيته سنج بدست مي‌آيد.




مدل 3000VI S-Flow


 
دارای دو سیستم حمام اندازه گیری به صورت مستقل و قابل کنترل با سیستم پانل لمسی
قابلیت محاسبه نتایج دو حمام با هم و اعلام به صورت شاخص ویسکوزیتی
چاپ داده های اندازه گیری به همراه شاخص ویسکوزیتی
اندازه گیری دمایی Dual به همراه محاسبه شاخص ویسکوزیتی اتوماتیک

















مشخصات:
جهت اندازه گیری ویسکوزیته، قابل استفاده در صنایع مختلف ازجمله نفت و گاز،آرایشی بهداشتی، داروسازی و صنایع غذایی.
عملکرد برمبنای اندازه گیری مقدار گشتاور لازم جهت چرخش یک دیسک با سرعتی مشخص در داخل سیال .
کمپانی سازنده:
 Brookfield آمریکا

مدل 400 S-Flow


 
اندازه گیری همزمان 4 رنج ویسکومتر 
دارای محفظه خنک کننده اضافی در حمام جهت اندازه گیری زیر دمای اتاق
رنج دمایی از  °C 20 تا  °C 150  
افزایش سریع دما تا حد مورد نظر
 امکان تمیز کردن مجزای لوله ها دهنگام کارکرد دستگاه






ProductTitle : Kinematic Viscosity Tester (Low temperature)

 
 
Model: SYP1003-6B
Standard:GB/T265, ASTM D445 
Purpose:
The instrument is used to test the kinematic viscosity of liquid petroleum products(Newton liquid) in constant low temperature condition.
 
Technical specification:
Temperature control range: ambinent~-70 ℃
Temperature control accuracy: +/- 0.01 ℃
Compressor for refrigeration 5.8 L stainless steel inner vessel



منابع :
باشگاه مهندسان ايران

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:30  توسط حامد محمدی  | 
 





استاد : آقای محمد عبدالله زاده عطاآبادی


آزمایش شماره 2: اندازه گيری كشش بين سطحی


تاریخ آزمايش : 19 / 1 / 1389









 

تئوري آزمايش :

مولکولهای گاز ، حرکت سریع و کاملا نامنظم دارند ، ولی در جامدات بيشتر مولكول ها گرايش منظم نوعي بلورهاي به هم پيوسته اند .
حالت مايع حد واسط بين حالت گازي و حالت جامد است .
در مایعات ، مولکولها به قدری آهسته حرکت می‌کنند که نیروهای جاذبه بین مولکولی می‌توانند آنها را در حجم معيني نگه دارند.
با این حال، جنبش مولکولها هنوز سریعتر از آن است که نیروهای جاذبه بين مولكولي
بتوانند آنها را در مواضع مشخص از شبکه بلورین ثابت نگه دارند.
از این رو ، مایعات دارای حجم معینی هستند ، ولی شکل مشخصی ندارند.
مایعات جاری می‌شوند و شکل ظرف را به خود می‌گیرند.
هر مولکول مایع از سوی مولکول‌ های دیگرِ مایع ربوده می‌شود. مولکول ‌هایی که درون حجم مایع هستند، از همه جهت ربوده می‌شوند و برآیند نیروی وارد به آنها صفر است.
اما مولکول‌ هایی که در سطح مایع هستند ، تنها از یک جهت از سوی دیگر مولکول‌ها ربوده می‌شوند و نیروی ربایش در آن سوی مرز مایع (مثلاً از طرف مولکول‌ های هوا) به آن‌ها کمتر است.
بنابراین ، به مولکول های روی سطح مایع نیروی خالصی به سمت درون وارد می‌شود که این نیرو با مقاومت مایع در برابر فشرده شدن خنثی می‌شود.
در نتیجه ، نیرویی در مایع به وجود می‌آید که می‌خواهد سطح مایع را کم کند ، از همین رو سطح مایع به شکل ورقه‌ای الاستیک عمل می‌کند و آن قدر جمع می‌شود که کمترین سطح ممکن را داشته باشد.
این همان ویژگی‌ ای است که موجب ربایش دو سطح مایع به یکدیگر می‌شود؛ مانند دو قطرهٔ آب که همدیگر را می‌ ربایند و قطرهٔ بزرگ‌ تری می‌سازند.
کشش سطحی کمیتی است که واحد آن نيوتن بر متر است. ولي به دليل كوچك بودن مقدارش آن را با واحد ميلي نيوتن بر متر بيان مي كنند.
راه دیگر برای توضیح کشش سطحی این است که یک مولکول اگر در کنار مولکول همسایه‌اش باشد، انرژی‌اش کمتر از وقتی است که کنار آن همسایه نباشد.
مولکول‌های درونی بیشترین تعداد همسایه‌های ممکن را دارند.ولی مولکول‌هایی که در سطح هستند همسایه‌های کمتری دارند و بنابراین انرژی‌شان بیشتر از انرژی مولکول‌های درونی است.
بنابراین ، وقتی که مایع می‌خواهد انرژی تمامش را  کمینه کند ، می‌کوشد تا از شمار مولکول های سطحی ‌اش بکاهد ، و این یعنی یک مایع می‌خواهد کمترین سطح ممکن را داشته باشد. برای کاستن از سطح ، یک مایع همیشه هموارترین شکل ممکن را در سطح خود می‌گیرد ( اثبات ریاضی این که چرا هموارترین سطح متناظر است با کمترین مساحت نیازمند قضیه اویلر- لاگرانژ است).

 

1. پیوستگی مولکول های یک مایع را کشش سطحی می نامند. به عنوان مثال در صورتی که قطره ی آب یا پارافین بر سطح میزی پوشیده از گرد بیفتد کشش سطحی سبب می شود که به شکل یک کره در آید.
2.كشش سطحي نيروي واحد طول است كه به صورت موازي به سطح اعمال مي شود .
3. مقاومت مایعات در برابر فرورفتن اشیای سبک به درون خود را کشش سطحی می نامند.
4. کشش سطحی آب از پیوندهای هیدروژنی بین مولکول‌های آب بر می‌خیزد. این پیوندها مولکول‌ های آب را کنار هم نگه مي دارد .
5. نیروی چسبندگی بین مولکول ها که سبب می‌شود سطح مایع بصورت پیوسته کشیده شود، کشش سطحی نامیده می‌شود.

کشش سطحی در پدیده ‌های روزمره :
حشره‌ای که به کمک کشش سطحی آب شناور مانده است .
دانه‌ دانه ‌شدن قطره های باران روی سطح خودرو :
آب به سطوح روغنی ، بسیار کم جذب می‌شود و به خودش به‌ شدت جذب می‌شود
از همین رو، روی سطح خودرو قطره تشکیل می‌ شود .
کشش سطحی در پدیده‌ های دیگری هم رخ می‌دهد ولي در موادی که کشش سطحی آن‌ها کم است براي مثال حباب صابون سطح بسیار بزرگی با مادهٔ بسیار کم دارد و قطره‌ هایی که از آب ساخته‌شده‌ اند ناپایدارند .

وسایل و مواد مورد نیاز:
دستگاه اندازه گيري كشش سطحي _  آب مقطر

هدف آزمایش:
تعيين كشش سطحي آب مقطر

شرح آزمایش:

دستگاه را روشن مي كنيم.  turn on 1. با استفاده از دكمه
2.  با استفاده از پيچ هاي (پايه) پايين ، دستگاه را دقيقاً در حالت افقي (تراز)  تنظيم مي كنيم.
3. رينگ را تقريباً به اندازه ي يك تا دو سانتي متر پايين تر از سطح آب مقطر موجود در ظرف پايين مي آوريم.
 دستگاه را در حالت صفر قرار مي دهيم(كاليبره كردن دستگاه).  Zero4.با استفاده از
دستگاه را Max5. براي اينكه دستگاه بيشترين مقدار اندازه گيري شده را به ما بدهد روشن مي كنيم.
6. با استفاده از پيچي كه در سمت راست دستگاه قرار دارد خيلي آرام رينگ را به سطح آب مقطر نزديك مي كنيم.
7. در لحظه اي كه رينگ كاملاً از سطح آب مقطر جدا شد ، عددي كه دستگاه نشان    ) مقدار كشش سطحي آب مقطر مي باشد. Max مي دهد (مقدار
  9/66 اندازه گيري شد.  mN/m كه در اين آزمايش ميزان كشش سطحي


 

Automatic interface tensiometer
 


Automatic tensiometer
 

Digital-display tensiometer
 
 

Surface tensiometer
 
 

نتيجه :
کروی بودن قطرات مایع با توجه به این خاصیت ( كشش سطحي ) توجیه می‌شود.

منابع :
Shimi-eng.blogfa.com
باشگاه مهندسان ايران
شیمی عمومی ، جلد اول ؛ تالیف چارلز مورتیمر ؛ نشر کتاب دانشگاهی

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:29  توسط حامد محمدی  | 
به نا م او

 





 







نام و نام خانوادگی گزارشگر:         رضا محمدی حامد محمدی
نام استاد:                                        سرکار خانم معین زاده
شماره میز :                                    4
تاریخ انجام آزمایش :                    2/12/87
ساعت انجام آزمایش :                 7:30 تا 10:30
نام آزمایش :                                 استخراج
وسایل مورد نیاز :
ارلن ، بشر ، قیف ، کاغذ سفید ، گیره
مواد مورد نیاز :
آب ، اتر ، استیک اسید

هدف : آشنایی با یکی از روش های جدا سازی ( استخراج )

مقدمه و تئوری:
انتقال یا جدا کردن يك تركيب از يك حلال توسط حلال امتزاج ناپذیر دیگر را استخراج مي گویند. اصل این روش بر پایه ی قانون توزیع استوار است. استخراج روشی دیگر برای جداسازی است. معمولاً زمانی که برای خالص کردن ماده ای، روش تقطیر جوابگو نباشد، از استخراج استفاده می شود. این فرایند شیمیایی اساسی اغلب در واکنشهای اسید باز قابل برگشت انجام میگیرد.

خصوصیات حلال هایی که در استخراج بکار می روند:
1-    در یکدیگر غیر قابل حل باشند.
2-    با هم واکنش ندهند.
3-    حلالیت ماده مورد نظر، در حلال دوم بیشتر از حلال اول باشد.
4-    نقطه ی جوش حلال پایین باشد تا بسادگی از ماده مورد نظر جدا شود.

حلال های مورد استفاده :
•    اتر
•    متیل کلرید
•    کلروفرم
•    استن
•    الکل ها
•    آب
مهمترین حلالی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق می شود.
برای افزایش بازده ی استخراج میتوان آن را چندین بار در حجم های کوچک انجام داد.

كاربرد روشهاي استخراج:
استخراج يكي از مهمترین و سودمندترين روشهاي جداسازی و تلخیص مواد است. این روش قديمي در زندگی روزمره نیز مورد استفاده قرار مي گیرد. براي مثال، تهیه چاي از برگ چاي و آب جوش یا تهیه قهوه از دانه های خرد شده قهوه، دو نمونه از فرایند استخراج از يك مخلوط جامد به وسیله يك حلال گرم(آب جوش) است.

معمولا با توجه به ماهیت تركيبها آنها را با يكي از سه دسته حلال زیر استخراج مي كنند:

استخراج تركيبات به وسيله آب:
 از اين روش براي جدا سازي موادي كه تا حدود زيادي قطبي هستند، نظير نمك معدني، اسيدهاي قوي، بازهاي قوي، الكلها، اسيدهاي كربوكسيليك و بعضي آمينها استفاده مي شود.

استخراج به وسيله محلول اسيدي رقيق، معمولا هيدروكلريك اسيد 5 تا 10 درصد:
 از اين برای محلول قليايي، مثل آمينهاي آلي استفاده مي شود. آمين به نمك اسيد تبديل مي شود كه محلول در آب است.
استخراج به وسيله محلول بازي رقيق، معمولا محلول سديم بي كربنات 5 درصد:
اين محلول براي استخراج اسيدهاي آلي به كار مي رود.
براي مثال، در تهيه استرها، كربوكسيليك اسيد وارد عمل نشده ( اضافي ) را به وسيله محلول سديم بي كربنات به نمك اسيد كه محلول در آب است تبديل مي كنند كه مي توان آن را با آب استخراج كرد.
براي بازيابي اسيد، لازم است محلول آبي نمك را اسيدي كنيم.
جدا كردن سوسپانسيونها:
براي جدا كردن تركيبات آلي از محلول آبي يا سوسپانسيونها به اين محلول حلال آلي( يا حلالهاي آلي ) غير قابل اختلاط با آب اضافه مي كنند. در نتيجه، تركيب آلي به حلال آلي منتقل شده و از لايه آبي جدا مي شود.
جداسازي مايع – جامد:
از راه صاف كردن و بعد خالص كردن بلورها به روش تبلور انجام مي شود.
جداسازي مايع – مايع:
براي جدا كردن دو مايع مخلوط نشدني معمولا آنها را در قيف جدا كننده ( دکانتور ) مي ريزند تا دو لايه از يكديگر تفكيك شود و سپس با باز كردن شير و قيف، آنها را جدا مي كنند. معمولا اين روش براي استخراج و انتقال تركيبات از حلالي به حلال ديگر انجام مي شود.

قیف جدا کننده :
وسیله‌ای است که مایعات را بر اساس شاخص چگالی از هم جدا می‌کند مثلا اگر مخلوط یک ماده آلی و آب را که با هم قابل اختلاط نیستند در مخزن این وسیله بریزیم بر حسب چگالی، مواد در داخل این ظرف تفکیک می‌شود و ماده با چگالی بالاتر در زیر قرار می گیرد.   



روش کار:
در یک ارلن مایر 110 میلی لیتر آب مقطر و 5 میلی لیتر استیک اسید گلاسیال اضافه کنید . سپس 10 میلی لیتر از این محلول را با سود 4/. نرمال در حضور فنل فتالئین تیتر کنید بعد 10 میلی لیتر از محلول را بردارید و یک قیف جدا کننده به طور افقی زیر هود قرار دهید و شیر آنرا باز کنید تا بخارات اتر تولید شده خارج شود ، بگذارید دو لایه از هم جدا شوند . سپس لایه آب را جدا کنید و مجدداً با همان سود تیتر کنید . ملاحظه خواهید کرد که میزان اسید کم شده ؛ یعنی : قسمتی از آن به داخل اتر انتقال یافته است . پس می توانید درصد اسیدی که به اتر انتقال یافته است و درصد اسشیدی که در آب مانده است را حساب کنید.

هشدار های  R  و S :
9- S :   ظرف د رمحلی با تهویه مناسب نگهداری شود.
16- S: دور از منابع تولید جرقه نگهداری شود ، سیگار نکشید.
29- S: از ریختن این ماده در سیستم فاضلاب خودداری شود.
33- S : نکات ایمنی در مورد مواد و اجسام دارای الکتریسیته ساکن رعایت شود.
12- R: شدیداً قابل اشتعال است .
19- R : ممکن است پروکسید های قابل اشتعال تشکیل دهد.
22- R: در صورت خوردن آسیب ایجاد می کند.
66- R: گزارش نشده.
67- R: گزارش نشده.

مرحله اول :
V1 =17
V2 =16
Vav=16.5
M1 V1=M2 V2   10 * M1 =0.4 * 16.5   M1= 0.66
 (گرم استیک اسید) = (0.66/1000ml)*(60gr)*(10 Ml) = 0.396gr

مرحله دوم :


V1 =6.5
V2 =7.5
Vav=7

M1 V1=M2 V2   10 * M1 =0.4 * 7   M1= 0.28

(گرم استیک اسید) = (0.28/1000ml)*(60mol)*(10 Ml) = 0.168gr

C = B –B = 0.396 - 0.168 = 0.228

K= (C/25)/(B/10) =(0.00912)/(0.0396) = 0.000361
واکنش شیمیایی :



Refrens:
www.chedez.com
www.boss2016.blogfa.com
www.daneshname.roshd.ir
 

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:27  توسط حامد محمدی  | 
به نام او
 


 


نام و نام خانوادگی گزارشگر:        
نام استاد: رضا محمدی حامد محمدی                                       سرکار خانم معین زاده
شماره میز :                                    4
تاریخ انجام آزمایش :                    30/2/88
ساعت انجام آزمایش :                 7:30 تا 10:30
نام آزمایش :                                زغال اکتیو و دوده
زغال سنگ

زغال سنگ از تغییرات بیولوژیکی ناشی از افزایش فشار و بالا رفتن دما بر روی گیاهان از روزگاران بسیار دور بوجود آمده است. کربن موجود در زغال ‌سنگ به صورت ترکیب‌های مختلف آلی از جمله اسیدهای کربوکسیلیک متراکم شده و به صورت ترکیبات آروماتیک با حلقه‌های ناجور (که علاوه بر کربن ، شامل هیدروژن ، اکسیژن ، نیتروژن و گوگرد نیز می‌باشند) در آمده است.
نگاه اجمالی
تقریبا از همه انواع زغال سنگ‌ها به‌منظور سوخت و تهیه زغال کک ، می‌توان استفاده کرد. بیش از 80 درصد مصرف زغال سنگ‌ها برای تولید برق ، بخار در صنایع ، حمل و نقل یا سوخت و فرآیندهای متالوژی و ... بکار می‌روند. قسمت دیگر زغال سنگ نیز در فرآیند کربونیزاسیون برای تولید کک ، گاز زغال سنگ ، آمونیاک ، قطران زغال سنگ و محصولات نفتی سبک مصرف می‌شود. علاوه بر این ، مقادیر قابل توجهی از زغال سنگ به عنوان پُرکننده ، رنگدانه ، در تصفیه آب و ... مورد استفاده قرار می‌گیرد.
تاریخچه
بیش از دو هزار سال پیش ، در چین ، یونان و ایتالیا زغال سنگ به‌عنوان یک ماده سوختی مورد استفاده قرار می‌گرفت. البته استخراج آن از معدن در حدود قرن دهم میلادی در آلمان آغاز شد.
منشاء زغال سنگ
امروزه ، روشن است که زغال سنگ ، منشاء گیاهی دارد و طی فرآیندهای طولانی شیمیایی ، بیولوژیکی و ژئولوژیکی در دوران گذشته ، تشکیل شده و به صورت ذخیره‌های پرارزشی در آمده است که امروزه انسان از آن بهره‌برداری می‌کند. همه زغال سنگ‌ها ، به یک طریق بوجود نیامده‌اند، بلکه با توجه به دوران مختلف زمین شناسی و شرایط متفاوت آنها ، نوع تغییرات موثر در بوجود آوردن زغال سنگ‌ها نیز متفاوت بوده است. از اینرو ، امروزه ، چند نوع زغال سنگ در معادن وجود دارد.
فرآیندهای تشکیل زغال سنگ
مواد گیاهی اساسا از سه عنصر اصلی کربن ، هیدروژن و اکسیژن ، همچنین مقادیر اندکی از اجسام کانی و نیتروژن تشکیل یافته‌اند. قسمت عمده گیاهان را سلولز ، به فرمول C6H10O5 ، تشکیل می‌دهد که ضمن فرآیندهای گوناگون بیوشیمیایی و ژئوشیمیایی به زغال سنگ مبدل می‌شود.
 
فرآیندهای بیوشیمیایی
وقتی یک ماده آلی شامل کربن و هیدروژن و اکسیژن ، مانند سلولز ، در هوای معمولی می‌سوزد، بطور کامل به دی‌اکسید کربن و آب تبدیل می‌شود، اما وقتی که همین مواد در شرایط کمبود اکسیژن می‌سوزند، عمل سوختن بطور ناقص صورت می‌گیرد و در نتیجه قسمتی از کربن و تمامی‌ اکسیژن و هیدروژن از سلولز حذف شده و جسم سیاهی برجا می‌ماند که زغال نامیده می‌شود.

تخریب مواد گیاهی ، نتیجه اکسید شدن آنها توسط باکتری‌ها و دیگر میکرواورگانسیم‌ها می‌باشد که خود به دو عامل بستگی دارد:

یکی میزان مقاومت قسمتهای مختلف گیاهان در برابر شرایط محیطی مردابها و دیگری نوع قارچ یا باکتری که موجب تخریب کامل گیاه می‌شود. تخریب مواد آلی در غیاب اکسیژن ، مثلا در زیر آب ، نیز به تشکیل زغال سنگ منتهی می‌شود که در این صورت ، هیدروژن به آب و قسمتی از کربن به دی‌اکسید و منوکسیدکربن تبدیل می‌شود و مقداری از هر دو به شکل متان خارج می‌شوند.

در فرآیندهای تبدیل سلولز به لیگنیت و زغال سنگ قیری ، محصول بدست آمده از تخریب مواد گیاهی که در حقیقت پیش‌ترکیب زغال سنگ است، پیت نامیده می‌شود که برای تشکیل آن ، مواد چوبی در جاهای مرطوب دستخوش تغییرات فیزیکی و شیمیایی اساسی می‌شوند. شرایطی که در آن ، در زمانهای گذشته پیت تشکیل شد، تفاوت چندانی با شرایط امروزی ندارد.

احتمالا در دوران گذشته ، هوا نسبتا گرمتر و میزان بارندگی بیشتر و منظم‌تر بود. در نتیجه ، رشد گیاهانی که سرانجام آنها ، پس از طی دوره‌های گوناگون زمین شناسی ، تبدیل شدن به پیت و زغال سنگ می‌باشد، بیشتر از امروز بود.
فرآیندهای ژئوشیمیایی
بطور کلی در این فرآیند ، پیت به انواع زغال سنگ تبدیل می‌شود. تبدیل پیت به زغال سنگ قیری نتیجه اثرات طولانی فشار و دما است و تبدیل آن به آنتراسیت به فشار و دمای باز هم بیشتر نیاز دارد که از فرآیند تشکیل کوهها و حرکت افقی پوسته زمین ناشی می‌شود. فرآیند تبدیل پیت به زغال سنگ ، با کاهش مقدار رطوبت ، اکسیژن ، هیدروژن و حجم مواد فرار (دی‌اکسیدکربن ، منوکسیدکربن و گازهای دیگر) موجود در آن و افزایش درصد کربن ثابت ، گوگرد و در بسیاری موارد ، محتویات خاکستر آن همراه است. این فرآیند تبدیل ، بطور کلی به عوامل ژئولوژیکی زیر مربوط است:

•    فشار و حرارت : که این خود به عمق رگه‌های پیت در لایه‌های زیرزمینی مربوط می‌شود.
•    زمان : هر چه زمان ذخیره‌سازی زغال سنگ طولانی‌تر باشد، عمل تشکیل زغال سنگ کاملتر است.
•    دگرگونی ساختار
•    حرارت ناخواسته ناشی از صخره‌های مجاور
•    ترکیب و ساختار گیاه
•    شرایط محیطی
پیرولیز زغال سنگ
تمام انواع زغال سنگ‌ها بر اثر گرما تجزیه می‌شوند و بر حسب نوع آنها و شرایط تجزیه (فشار و دما) ، به مواد گوناگون مفیدی تبدیل می‌شوند که از نظر کاربردهای صنعتی و تجاری اهمیت به‌سزایی دارند. بیشتر انواع زغال‌سنگ‌ها ، در دمای حدود 100 درجه سانتی‌گراد رطوبت خود را از دست می‌دهند و تا دمای 400 درجه سانتی‌گراد تجزیه می‌شوند و مقداری مواد روغنی و گازی شکل تولید می‌شود. با افزایش دما به میزان 1 تا 2 درجه سانتی‌گراد در هر دقیقه ، تا دمای 45 درجه سانتی‌گراد بیشترین مقدار محصولات بدست می‌آید که عمدتا شامل قطران زغال سنگ است.

این مواد ، ترکیبات گوناگون آروماتیکی مانند بنزن ، تولوئن ، گزیلن ، فنل‌ها ، نفتالین ، فتانترن) ، آنتراسن و غیره را در بر دارد و به روش تقطیر می‌توان آنها را از یکدیگر جدا کرد، اما اگر دما به 900 درجه برسد، قطران خود تجزیه می‌شود و از مقدار محصولات مفید کاسته می‌شود. مواد جامد حاصل از پیرولیز زغال سنگ عمدتا شامل زغال کک (با توان گرمایی پایین و توان گرمایی بالا) ، دوده (برای رنگدانه‌ها) ، گرانیت (برای الکترودها) ، کربن فعال و مواد ساختمانی است. بطور کلی ، در فرآیند پیرولیز حدود %70 زغال سنگ به کک و %5 آن به قطران تبدیل می‌شود.
 

کاربردهای مهم زغال سنگ
از زغال سنگ به عنوان سوخت در نیروگاه‌های حرارتی مولد برق ، در تولید بخار توسط توربین‌های بخار در کارخانجات صنعتی ، راه‌آهن و در کشتی‌ها و نیز به صورت سوخت خانگی در برخی از کشورها استفاده می‌شود. تقریبا 87% زغال سنگ جهان برای تولید گرما و دیگر انواع انرژی‌های مربوطه سوزانیده می‌شود. بدیهی است که ضمن سوختن زغال سنگ فرآورده‌های جنبی مانند گازهای سوختنی ، زغال کک و قطران نیز بدست می‌آید. باید توجه داشت که در برخی از کشورهای جهان ، قسمتی از گازهای سوختی شهری از زغال سنگ تهیه می‌شود.

برای این منظور ، زغال سنگ را با جریانی از بخار آب و اکسیژن در فشار 20 تا 30 اتمسفر مجاور می‌کنند. در این عمل قسمتی از زغال سنگ در مجاورت با بخار آب و اکسیژن به هیدروژن و منوکسید کربن تبدیل می‌شود. بعد ، این فرآورده‌های گازی را در مجاورت کاتالیزور آهن به هیدروکربن و یا بوسیله کاتالیزور روی و مس به متیل الکل تبدیل می‌کنند. علاوه بر مصارف سوختی ، از زغال سنگ در تهیه بسیاری از مواد مفید و مهم آلی و غیرآلی استفاده می‌شود که عمدتا از تقطیر قطران حاصل از پیرولیز زغال سنگ و یا مواد جامد باقی مانده از عمل پیرولیز تهیه می‌شود.
خطرات ناشی از معادن زغال سنگ
یکی از عوامل خطرات بهداشتی و جانی که کارکنان صنایع زغال سنگ با آن مواجه هستند، گاز متان است که معمولا در معادن زغال سنگ وجود دارد، زیرا مخلوط 5 تا 15 درصد آن با هوا انفجار‌آمیز است. از این رو ، مقدار گاز متان در معادن زغال سنگ باید دقیقا کنترل شود. البته علاوه بر متان ، گازهای دیگری مانند منوکسید کربن ، دی‌اکسید گوگرد نیز همراه با آن در معادن زغال سنگ وجود دارند که نه از نظر انفجار بلکه از نظر مسموم کنندگی می‌توانند برای سلامتی کارگران معدن زیان‌آور باشند

برای جلوگیری از خطرات ناشی از این گاز ، معمولا آن را با دستگاه ویژه‌ای از معدن زغال سنگ خارج می‌کنند. اکسیداسیون پیریت در هوا ممکن است به تشکیل اسید سولفوریک منتهی شود که از طریق آبهای جاری وارد منابع ذخیره آب شده و موجب آلودگی آن شود. تنفس گرد و غبار زغال سنگ نیز موجب بروز بیماری پنوموکونیوزیز می‌شود که به بیماری سیاه‌ریه نیز موسوم است. در این بیماری ذرات زغال سنگ ریه‌ها را از لایه سیاه رنگی می‌پوشانند و عمل تنفس را با دشواری روبرو می‌کند.
زغال اکتیو:
زغال اکتیو ماده ای است که برای از بین بردن بوی بد آکواریوم از آن استفاده می کنند.
طریقه مصرف:
زغال اکتیو را از طرف سر که معمولا رنگی است به سمت لوله ی هوای فیلتر کف فشار دهید تا لوله ی هوا وارد سر زغال اکتیو شود آن گاه درجه فشار هوا را از روی ترمینال کمی زیاد تر کنید.
نتیجه:
زغال خاصیت بوگیری دارد،وقتی هوا با فشار نسبتا زیاد وارد محفزه زغال می شود،از سوراخ های کوچک آن خارج شده و با آب مخلوط میشود و بوی بد آکواریوم را از بین میبرد.

• کربن فعال عناصری مانند (کلوراین) و ترکیبات کلارین که در مزه آب موثر هستند را از بین می برد . کربن فعال دارای ساختاری مشبک است به همین دلیل سطحی وسیع دارد.اگرکربن اکتیو درتماس باآب قراربگیرد،دیده میشودکه حباب های هوابه وجودمی آیندواین به این معنی است که خلل و فرج کربن فعال به آهستگی توسط آب پرمیشود.
از کربن فعال قرنهاست که برای بهبود کیفیت آب هاي نوشیدنی استفاده می شود. در اروپا و آمریکا بیشتر تامین کنندگان آب های آشامیدنی از آن به عنوان عامل بهسازی آب آشامیدنی و جذب مواد آلی استفاده می کنند.


دکربن فعال : کلارین ، آفات نباتی و آلودگیهای مربوط به مواد آلی را جذب می نماید و موجب بهترشدن مزه آب و همچنین حذف بوی بد و بدرنگی آب می گردد..

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:26  توسط حامد محمدی  | 
به نام او
 

نام و نام خانوادگی گزارشگر : رضا محمدی حامد محمدی
نام آزمایش :                                 تقطیر

وسایل مورد نیاز :
بالن  ، سنگ جوش ، پایه فلزی ، مبرد ، زانو ، شیلنگ ، قطره چکان ، توری
مواد مورد نیاز :
گریس ، آب شهر ،Agno3
دمای تقطير:
•    فرايند تبخير و سپس ميعان مجدد يك مايع را تقطير مي گويند.

•    اين روش براي جدا كردن مخلوط چند جزء كه نقاط جوش متفاوتي دارند سودمند است. همچنين يك روش اساسي براي تخليص مايعات به شمار مي آيد.

•    نقطه جوش مايع خالصي كه در طول عمل تقطير تجزيه نمي شود، دقيق و در تمام مدت جوش ثابت است.

•    تبخير يك مايع و سپس ميعان بخار براثر سرما و جمع آوري قطرات حاصل در ظرف ديگر را تقطير مي گويند.

•    براي جداسازي و تخليص مايعات چهار نوع تقطير در آزمايشگاه مورد استفاده قرار مي گيرد:

1-    تقطير ساده
2-    تقطير در خلاء
3-    تقطير به وسيله بخار آب
4-    تقطير جزء به جزء

تقطير ساده:
•    وجود ناخالصيهاي غير فرار  در مايع سبب كاهش فشار بخار مايع مي شود، زيرا وجود جزء غير فرار به مقدار زياد، غلظت جزء اصلي فرار را پائين مي آورد و قابليت تبخير مايع كم مي شود. اين جزء پس از تقطير در باقيمانده تقطير باقي مي ماند.
•    چنانچه مخلوطي از دو يا چند مايع داشته باشيم، كه دماي جوش آنها به حد كافي با هم متفاوت باشند جدا كردن آنها از طريق تقطير ساده امكان پذير است و ابتدا مايعي كه نقطه جوش كمتري دارد تقطير مي شود.

رعايت نكات زير در انجام تقطير ضروري است:
•    حجم مايع تقطير شدني، نبايد، از دوسوم حجم بالون بيشتر باشد.
•    انداختن چند عدد سنگ جوش (دو يا سه عدد) در بالون تقطير، به منظور توزيع يكنواخت گرما و جلوگيري از پريدن مايع
•    اتصال صحيح لوله ورود و خروج آب به مبرد.

•    براي گرم كردن، معمولا حمام هاي روغن يا وسايل گرم كننده الكتريكي ارجحيت دارند. ولي چنانچه از شعله استفاده مي شود، بايد توجه داشته با گذاشتن يك توري فلزي روي سه پايه و زير بالون، شعله چراغ گاز، پخش شده به تمام نقاط بالن اتصال يابد تا بدين وسيله از گرم شدن موضعي بالن جلوگيري شود.

•    بايد محل ارتباط و تماس شيشه آلات را با گريس يا وازلين روغنكاري كرد. اين امر براي اجتناب از چسبندگي و قفل شدن وسايل شيشه اي بر اثر گرما ضروري است.

یک دستگاه تقطیر ساده:
 
•    از بالنهاي تقطير بزرگ نبايد استفاده كرد، زيرا بالن بزرگ سبب از بين رفتن مايع مي شود.
•    قبل از انجام تقطير، تركيب مورد نظر را در بالن تقطير مي ريزيم و آن را توزين مي كنيم و بعد از عمل تقطير نيز مجددا بالن را وزن مي كنيم. به اين ترتيب مقدار مايع تقطير شده مشخص مي شود.
•    انتخاب مبرد به نوع تقطير، سرعت تقطير و نقطه جوش مايع مورد نظر بستگي دارد.
•    سرعت تقطير مناسب (تنظيم دماي لازم) يك تا دو قطره در هر ثانيه است.
•    بالن تقطير را هيچگاه نبايد تا خشك شدن كامل گرم كرد.


تقطير در خلاء:
•    در بسياري از موارد، نقطه جوش در فشار معمولي زياد است و ممكن است تركيب مورد نظر، در دمايي پايينتر از نقطه جوش خود يا در دماي جوش، تجزيه يا اكسيد شود يا نوآرايي يابد. در چنين مواردي مايع را در فشار كمتر از فشار جو تقطير مي كنند. معمولا تركيباتي را كه نقطه جوش آنها از حدود 180درجه سانتيگراد بيشتر است در فشار كم تقطير مي كنند. براي مثال اگر نقطه جوش يك تركيب در فشار 760 ميلي متر جيوه 20درجه سانتيگراد باشد، نقطه جوش آن در فشار 20 ميلي متر جيوه حدود 90درجه سانتيگراد است.

•    براي كم كردن فشار، معمولا از خرطوم آبي يا پمپ روغني استفاده مي شود. مقدار كاهش فشار در هر يك از دو وسيله، به شرايط و مشخصات دستگاه تقطير بستگي دارد.


نكات زير در اين روش تقطير بايد دقيقا مورد توجه قرار گيرد:

•    رعايت تمام موارد ذكر شده در مورد تقطير ساده

•    به جاي سنگ جوش مي توان از يك لوله مويين استفاده كرد. اين لوله مويين را مي توان با گرم كردن يك لوله شيشه اي روي شعله و كشيدن آن تهيه كرد (نظير آماده كردن لوله مويين براي نقطه ذوب) و با استفاده از يك رابط در بالن تقطير قرار داد. از راه لوله مويين نه تنها هوا، بلكه در موارد لزوم، مي توان يك گاز بي اثر (نظير نيتروژن يا هليوم) را نيز وارد دستگاه كرد.

•    گاهي مي توان به جاي لوله مويين از يك همزن مغناطيسي استفاده كرد.

•    استفاده از يك تله جهت مقابله با شكستن خلا (تقليل فشار) يا جلوگيري از ايجاد مكش معكوس و اجتناب از وارد شدن آب از طريق خرطوم آبي به درون دستگاه تقطير، ضروري است.

•    چنانچه مايع مخلوطي از چند جزء باشد، مي توان از رابطهايي كه به چند بالن متصل مي شوند(رابط عنكبوتي) استفاده كرد.

•    چنانچه در حين عمل، دستگاه خلا از كار بيفتد، فورا بايد منبع گرما را خاموش و لوله يا بست رابط بين تله و خلا (بمب يا خرطوم آبي) را باز كرد تا از مكش معكوس و ورد آب به بالن دريافت كننده جلوگيري شود.
•    در پايان تقطير، ابتدا منبع گرما را خاموش، سپس لوله خلا را از دستگاه جدا مي كنيم و بعد شير آب را مي بنديم.

تقطير در خلاء:
 
تقطير به وسيله بخار آب:
•    مي دانيم كه مجموع دو مايع مخلوط نشدني، از هر كدام از دو مايع، به صورت تنها(مجزا) در دماي پايينتري مي جوشد. چنانچه يكي از دو مايع آب باشد و عمل تقطير انجام شود، آن را تقطير همراه با بخار آب مي گويند. بنابراين مايع مورد نظر، زير 100درجه سانتيگراد تقطير مي شود. بدين ترتيب، يك تركيب كه در آب بسيار نامحلول است، به صورت مخلوط با آب، تقطير مي شود و موادي را كه جوش آنها خيلي بالاتر از 100 درجه سانتيگراد است، به راحتي مي توان تقطير كرد.


تقطير جزء به جزء:
•    چنانچه تفاوت نقاط جوش اجزاي موجود در مخلوط زياد نباشد، از طريق تقطير ساده نمي توان اجزا را جدا كرد. در اين گونه موارد، از روش تقطير جزء به جزء استفاده مي شود. در اين روش، يك ستون تقطير بين بالن تقطير و مبرد قرار مي گيرد.

•    در طول اين ستون، چندين بار عمل تبديل بخار به مايع انجام مي شود و در هر بار بخار از تركيبي كه داراي نقطه جوش كمتري است غني مي شود. وقتي بخار به انتهاي ستون مي رسد و وارد مبرد مي شود، فقط بخارات يك جزء (نقطه جوش كمتر) است كه در اثر ميعان به قطرات مايع تبديل مي شود.
مشاهدات:
هنگامی که  3ccاز آب شهر را در یک لوله آزمایش و 3cc از آب درون ارلن را در یک لوله آزمایش دیگر می ریزیم و دو قطره Agno3 را به آن اضافه می کنیم چون در آب شهر املاح وجود دارد تغییر رنگ می دهد ولی در آب مقطر چنین چیزی نیست.
1-    چرا از سنگ جوش استفاده می کنیم ؟ به منظور توزيع يكنواخت گرما و جلوگيري از پريدن مايع
Agno3 + 3Cl   AgCl3 + 3No
Refrens:
www.chedez.com
www.boss2016.blogfa.com
www.daneshname.roshd.ir



+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:24  توسط حامد محمدی  | 
به نام او
 

 

 

نام و نام خانوادگی گزارشگر:         رضا محمدی و حامد محمدی
نام استاد:                                        سرکار خانم معین زاده
شماره میز :                                    4
تاریخ انجام آزمایش :                    16/2/88
ساعت انجام آزمایش :                 7:30 تا 10:30
نام آزمایش :                                نقطه جوش
وسایل مورد نیاز :
لوله موئین ، ترمومتر ، گیره ، حمام روغن ،
مواد مورد نیاز :
مایع مجهول ، 
دمای جوش:
•    فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.

•    با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.

•    نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.

•    تعيين نقطه جوش ( bp ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد :

1-    چنانچه مايع به مقدار كافي يا زياد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را مي توان به روش تقطير ساده و به كمك دماسنج تعيين كرد.
2-    در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.
تعیین نقطه جوش به روش ميكرو:
•    در اين روش از لوله آزمايشي به قطر داخلي 5 ميلي متر و طول تقريبي 12 سانتيمتر استفاده مي شود.
•     مقداري از مايع مورد نظر (0.2 تا 0.5 ميلي ليتر) را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لول آزمايش مي ريزيم.
•    سپس لوله موييني را كه يك انتهاي آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.
•    بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوار لاستيكي به دماسنج مي بنديم. همانگونه كه در تعيين نقطه ذوب عمل كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند
•    اين مجموعه را در حمام روغن قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.
•    پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود.
•    در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم. اين دما، نقطه جوش مايع است.

در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:

•    چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.

•    اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.


+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:21  توسط حامد محمدی  | 

+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:20  توسط حامد محمدی  | 
 


 


نام و نام خانوادگی گزارشگر:         رضا محمدی
نام استاد:                                        سرکار خانم معین زاده
شماره میز :                                    4
تاریخ انجام آزمایش :                    26/1/88
ساعت انجام آزمایش :                 7:30 تا 10:30
نام آزمایش :                                تهیه آسپرین


وسایل مورد نیاز :
لوله آزمایش ،حمام آب ،هود، دما سنج ، قیف بوخنر،ارلن ، بشر ، صافی، همزن،دماسنج
مواد مورد نیاز :
سالیسیلیک اسید، انیدرید اسید، H2SO4 ، آب مقطر ، اتانول ، قاشقک
تهیه آسپرین  :
هدف : آشنايي با تهيه ي آسپرين به وسيله ي استيل ساليسيليک اسيد
تئوري :
ترکيبهاي شيميایی که از واکنش الکل ها با اسيدهاي معدني و آلي به دست مي آيند . فرآيند استر کردن پيوسته با توليد آب همراه مي باشد . به عنوان مثال از استر کردن استيک اسيد و الکل نام مي بريم :بيشتر استرها مايع و يا بلورين بوده و بوي مطبوع دارند . واکنش عمده ي استرها عبارتند از صابوني شدن (وارون استري شدن) , تشکيل اسيد آميد (آمونوليز) هيدروژن دار شدن (کاهش بووبلان) , توليد الکلهاي نوع سوم (واکنش گرينيارد) و تبديا استري (الکوليز). بهترين روشها براي تهيه ي استرها عبارتند از :
1- روش معمول براي تهيه ي استر , ترکيب اسد و الکل مي باشد , مثل ترکيب استيک اسيد با اتانول که توليد اتيل استات و آب مي کند .
2- از ترکيب نمک هاي کربوکسيلي اسيد به ويژه نمک هاي نقره با الکيل يديد , استر به دست مي آيد.
3- از ترکيب انيدريدها با الکلها , استر توليد ميشود . اين واکنش بهره خوبي داشته و سرعت آن توسط پيريدين افزايش ميابد .
4- روش ويژه براي تهيه استرهاي متيل , واکنش اسيدها با ديازومتان  در محلول اتري ميباشد .
کاربرد استرها :
چربي ها , مومها و روغنها از اهميت ويژه اي برخوردارند . استر ها به عنوان حلال کاربرد وسيعي داشته و از استر هاي فسفريک اسيد به عنوان حشره کش و سلاح شيميايي استافاده ميشود . از استر هاي نيترو اسيد براي تسريع اشتعال در موتورهاي ديزلي و نيز در پزشکي براي مداراي آهژين (ايزو آمين نيتريک) بهره ميگيرند . استرهاي نيتريک اسيد , به ويژه گليسيرين تري نيترات , اغلب به عنوان ماده منفجره کاربرد دارند .
آسپيرين :
جسمي با فرمول شيميايي : که آن را استيل ساليسيليک اسي نيز گويند . آسپيرين به صورت قرص براي تسکين درد و کاهش تب , به کار ميرود .
روش کار :
در يک ارلن ماير 250 ميلي ليتري 2 گرم اسيد ساليسيليک و 45/1 ميلي ليتر اتيل استات ريخته و 3 تا 4 قطره اسيد سلفوريک غليظ به آن اضافه ميکنيم .
ارلن را به منظور مخلوط شدن خوب بهم ميزنيم . مخلوط واکنش را به مدت 10 الي 15 دقيقه در حمام آبي 70 – 60 درجه سانتيگراد در داخل بن ماري گرم نموده و در عين حال محلول را  بهم ميزنيم .
سپس مخلوط را سرد نموده و 50 ميلي ليتر آب (براي از بين بردن اسيد اضافي و كامل شدن تبلور) به آن اضافه ميکنيم .
استيل ساليسيليک اسيد خام را از مخلوط اسيد استيک و آب به حجمهاي مساوي کريستاليزه ميکنيم. با استفاده از روش زير ميتوانيم آسپيرين خام را تخليص کنيم . آسپيرين خام را در 15 ميلي ليتر اتانول گرم حل کرده و محلول را به 38 ميلي ليتر آب گرم اضافه ميکنيم .
اگر در اين هنگام رسوبي پديدار گرديد مخلوط را گرم ميکنيم تا رسوب کاملا حل گردد . سپس محلول زلال را ميگذاريم تا به آرامي سرد شود . کريستالهاي سوزني شکل استيل ساليسيليک اسيد خالص رسوب خواهد کرد . راندمان محصول را حساب مينيم .
استيل ساليسيليک اسيد در هنگام حرارت دادن تجزيه ميشود و نقطه ذوب معيني ندارد . تجزيه در ناحيه 128 تا 135 درجه سانتيگراد صورت ميگيرد . بهمين علت هم اگر مدت حرارت دادن را طولاني کنيم مقداري از ماده تجزيه خواهد شد . در نهايت رسوبات را صاف كرده و در داخل يك ظرف شيشه اي قرار مي دهيم.




+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:19  توسط حامد محمدی  | 
به نام او
 


 
 



نام و نام خانوادگی گزارشگر:        
رضا محمدی
نام استاد:                                        سرکار خانم معین زاده





کروماتوگرافي گازي :

کروماتوگرافي گازي در سال 1952 به وسيله جيمز و مارتين براي جدا کردن مقادير کم اسيدهاي چرب به کار برده شد. GC يک روش فيزيکي است که براي جداسازي، شناسايي و اندازه‌گيري اجزاي فرار به کار مي‌رود. به عنوان مثال جدا کردن بنزن (نقطه جوش °1/80) از سيلکوهگزان (نقطه جوش °8/80) بوسيله تقطير جزء به جزء غير ممکن است. در صورتي که آنها را در چند دقيقه مي‌توان به کمک کروماتوگرافي گازي جدا نمود و شناسايي کرد. همچنين حدود 200 جزء مختلف نفت خام را به آساني مي‌توان تشخيص داد. اين روش سريع و ساده است و براي تشخيص ناخالصي‌هاي موجود در يک ماده فرار يا مقادير کم مواد ضد آفت در پوست ميوه‌جات و اندازه‌گیري گازها و آلودگي مواد به کار می رود.
در کروماتوگرافي گازي، فاز متحرک يک گاز است. فاز ساکن يک مادة جاذب جامد يا مايع پوشش داده شده و يا داراي پيوند با يک جامد بر روي ديواره ستون است. اگر فاز ساکن جامد باشد، روش را کروماتوگرافي گاز- جامد (GSC) و اگر فاز ساکن مايع باشد، روش را کروماتوگرافي گاز- مايع (GLC) مي‌نامند. هر چند هر دو روش در تجزيه به کار مي‌روند ولي GLC بيشتر مورد استفاده قرار مي‌گيرد.
جدا شدن اجزاي يک نمونه فرار در GLC بر اساس تقسيم آنها بين دو فاز مايع و گاز است. نمونه در فاز متحرک حل شده و فاز ساکن يک مايع ديرجوش است که به صورت لاية نازکي بر روي ذرات يک جامد گسترده شده است. کروماتوگراف گازي از قسمت‌هاي زير تشکيل شده است .
گاز حامل بايد يک گاز بي‌اثر باشد تا با فاز ساکن، حلال و يا نمونه واکنش ندهد، به همين دليل معمولاَ از نيتروژن يا هليم استفاده مي‌شود. در دماي ثابت، فشار و سرعت جريان گاز به طرف ستون را با تنظيم کنندة فشار و جريان سنج، ثابت نگه مي‌دارند. مقدار µL 1/0-5 از نمونه مايع به وسيله يک سرنگ مخصوص وارد قسمت تزريق نمونه مي‌شود. نمونه‌هاي جامد را بايد در يک حلال فرار مناسب،‌ حل و سپس تزريق نمود. براي نمونه‌هاي گازي بايد حجم‌هاي بيشتري انتخاب شود. نمونه پس از تزريق در نتيجة گرماي حاصل از سيستم الکتريکي تبديل به گاز مي‌شود و با گاز حامل مخلوط شده، به طرف ستون مي‌رود.
فاز ساکن يک مايع ديرجوش مانند روغن پارافين يا روغن سيليکون است که تا حدود 400 مقاوم است و به صورت لايه نازکي روي ذرات جامد گسترده شده است. مايع به کار رفته بايد از نظر شيميايي غير فعال بوده و براي اجزاي نمونه قابليت انحلال مختلفي داشته باشد. علاوه بر ستون‌هاي پر شده مي‌توان از ستون‌هاي مويين به طول حدود cm 10-100 و قطر داخليcm 0/25-0/32 استفاده نمود که داخل آنها از سليت پوشيده شده است و فيلم نازکي از مايع ديرجوش بر روي پوشش سيليسي قرار دارد.
جدا شدن مواد در ستون، نظير فرايند استخراج است. نمونه که در فاز گاز محلول است از بالاي ستون وارد مي‌گردد و اجزاي آن بر حسب ضريب توزيع خود بين دو فاز مايع و گاز تقسيم مي‌شوند. در نتيجه اجزاي موجود در نمونه بر حسب تمايلي که ستون براي نگهداري آنها دارد از يکديگر جدا شده و به وسيله عبور گاز حامل،‌ اجزا جدا مي‌شوند و به ترتيبي که متناسب با عکس تمايل نگهداري ستون براي آنها است، از انتهاي ستون خارج شده، وارد آشکارساز مي‌گردند. در آشکارساز اجزاء جدا شده موجود در گاز حامل مورد شناسايي و اندازه‌گيري قرار مي‌گيرند.
دماي ستون GC را مي‌توان روي دماي خاصي تنظيم کرده و به صورت همدما جداسازي را انجام داد. همچنين در برخي موارد که اجزاي نمونه در ستون به خوبي جدا نمي‌شوند، براي جداسازي بهتر از روش برنامه‌ريزي دمايي استفاده مي‌شود. در اين روش دماي ستون را طبق برنامه‌اي از پيش تعيين شده و با سرعتي مناسب افزايش مي‌دهند تا مواد به تدريج از يکديگر جدا شوند .
کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)
کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).
 
 
این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی  ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.
یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.
تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.
كروماتوگرافي ستوني
در كروماتوگرافي ستوني جسم بين فازهاي مايع و جامد پخش ميشود. فاز ساكن جسم جامدي است و اين جسم اجزاي مايعي را كه از آن ميگذرد به طور انتخابي در سطح خود جذب ميكند و آنها را جدا ميكند. اثرهايي كه باعث جذب سطحي ميشوند همان اثرهايي هستند كه موجب جذب در مولكولها ميشوند. اين اثرها عبارتند از: جاذبه الكترواستاتيكي، ايجاد كمپلكس، پيوند هيدروژني، نيروي واندروالس و غيره.
براي جدا كردن يك مخلوط با كروماتوگرافي ستوني، ستون را با جسم جامد فعالي (فاز ساكن) مانند آلومينا يا سيليكاژل پر ميكنند و كمي از نمونه مايع را روي آن ميگذارند. نمونه ابتدا در بالاي ستون جذب ميشود. سپس حلال استخراج كننده اي را در داخل ستون جريان ميدهند. اين فاز مايع متحرك، اجزاي مخلوط را با خود ميبرد. ولي به علت نيروي جاذبه انتخابي فاز جامد، اجزاي مربوط ميتوانند با سرعتهاي مختلفي به طرف پايين ستون حركت كنند. تركيبي كه با نيروي كمتري جذب فاز ساكن شود سريعتر خارج ميشود زيرا كه درصد مولكولي آن در فاز متحرك از تركيبي كه با نيروي زيادتري جذب فاز ساكن ميشود بيشتر است.
 
اجزاي تفكيك شده را ميتوان مجددا به دو روش به دست آورد:
1) مواد جامد ستون را ميتوان خارج كرد و قسمتي از آنرا كه حاوي باند مورد نظر است بريد و با حلال مناسب استخراج كرد.
2) چون باندها با زمانهاي مختلفي خارج ميشوند ميتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهاي آن خارج شوند و در ظرف جداگانه اي بريزند.
معمولا روش دوم كاربرد بيشتري دارد.
در مورد اجسام رنگين ميتوان باندهايي را كه به طرف پايين ستون مي آيند مستقيما مشاهده كرد.
 
 
 اما در مورد اجسام بيرنگ نميتوان تغييرات را مستقيما مشاهده كرد. با اين حال بسياري از اجسام در هنگام تابش نور ماوراي بنفش فلوئورسانس پيدا ميكنند و در چنين مواردي از اين خاصيت جهت مشاهده باندها استفاده ميشود. معمولا براي پي بردن به جريان عمل كروماتوگرافي ستوني حجمهاي كوچك و ثابتي (مثلا 25 ميلي ليتر) از محلول استخراج شده را جمع آوري ميكنند. سپس حلال آنها را تبخير ميكنند تا ببينند جسمي در آنها وجود دارد يا خير. گرچه ممكن است يك جسم در چند ظرف پخش شود، ولي اگر حجم هر جزء نسبتا كم گرفته شود (مثلا كمتر از 10% حجم ستون) معمولا باندهاي مختلف در ظروف مختلف جمع آوري ميشوند. روش ديگري كه براي پي بردن به وضع تفكيك مناسب است آن است كه محلول استخراج شده در فاصله زماني مختلف با كروماتوگرافي لايه نازك مورد بررسي قرار گيرد.
تعدادي از جاذبهاي جامدي كه عموما مصرف ميشوند عبارتند از: آلومينا، سيليكاژل، فلورسين، زغال چوب، منيزيم اكسيد، كلسيم كربنات، نشاسته و شكر. معمولا شيميدانهاي آلي از آلومينا، سيليكاژل و فلورسين بيشتر استفاده ميكنند.
آلومينا (Al2O3) تركيب قطبي بسيار فعالي است كه قدرت جذب زيادي دارد و به سه صورت موجود است: خنثي، شسته شده با اسيد و شسته شده با باز. آلوميناي بازي براي تركيبهاي اسيدي و آلوميناي اسيدي براي تركيبهاي بازي قدرت تفكيك خوبي نشان ميدهد. در تركيبهايي كه به شرايط اسيدي و بازي حساسيت دارند و واكنش شيميايي دارند بايد از آلوميناي خنثي استفاده كرد. آلومينا با قطبيت زيادي كه دارد تركيبهاي قطبي را به شدت جذب ميكند و در نتيجه ممكن است استخراج آنها از ستون را مشكل كند. فعاليت (قدرت جذب) آلومينا را ميتوان با افزايش كمي آب كاهش داد، درجه فعاليت آلومينا با درصد وزني آب موجود مشخص ميشود. سيليكاژل و فلورسين هم قطبي هستند ولي قطبيت آنها از آلومينا كمتر است.
براي اينكه جاذبهاي جامد نيروي موثر تري داشته باشند، بايد اندازه ذرات آنها يكنواخت و سطح مخصوص آنها زياد باشد. چنين سطحي باعث تسريع تعادل جسم در دو فاز ميشود. اين حالت در ايجاد باندهاي باريك اهميت دارد.
در تعيين شرايط يك تجربه كروماتوگرافي بايد به ماهيت فاز مايع (حلال) مصرفي توجه كرد. حلال نيز ميتواند در جسم جامد جذب شود و به اين وسيله براي جذب مواضع جذبي كه در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت كند. چنانچه حلال قطبي تر باشد و شديدتر از اجزاي مخلوط جذب شود، تقريبا تمام اجزاء در فاز مايع متحرك باقي ميمانند و تفكيكي كه در ضمن تجربه صورت ميگيرد ناچيز خواهد بود. در نتيجه براي اين كه تفكيك خوب انجام شود بايد قطبيت حلال استخراجي به طور قابل ملاحظه اي كمتر از اجزاي مخلوط باشد. به علاوه بايد اجزاي مخلوط در حلال حل شوند، زيرا در غير اين صورت اجزا به طور دايم در فاز ساكن ستون جذب ميشوند و در آن باقي ميمانند. قدرت استخراجي حلالهاي مختلف (يعني توانايي آنها در انتقال يك جسم معين به پايين ستون) بترتيب زير از بالا به پايين زياد ميشود:
هگزان
كربن تترا كلريد
تولوئن
بنزن
دي كلرومتان
كلروفرم
اتيل اتر
اتيل استات
استون
پروپانول
اتانول
متانول
آب



+ نوشته شده در  جمعه بیستم مرداد 1391ساعت 13:15  توسط حامد محمدی  |